蒲黄分析测试

百检网 2021-09-15

检验:杂质不患上过10%。(附录ⅨA)。
炮制:生蒲黄揉碎结块,过筛。
蒲黄炭取净蒲黄,照炒炭法(附录ⅡD)炒至棕褐色。
判别:(1)本品粉末黄色。花粉粒类圆形或者卵形,直径17~29μm,概况有
网状雕纹,周边轮廓线滑腻,呈凸波状或者齿轮状,具单孔,不甚较着。
(2)取本品粉末2g,加80乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸
乙酯10ml,加热使消融,滤过,滤液稀释至约2ml,作为供试品溶液。另取异鼠李素比照
品,加醋酸乙酯制成每一1ml含1mg的溶液,作为比照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)
实验,吸收供试品溶液10~15μl、比照品溶液5μl,划分点于统一硅胶GF254薄层板上,
以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:2:1)为开展剂,开展,掏出,晾干,置紫外光灯(254nm)
下检视。供试品色谱中,在与比照品色谱响应的位置上,显不异颜色的黑点。
(3)取本品粉末2g,加80乙醇50ml,冷浸24小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使
消融,滤过,滤液加水饱以及的正丁醇提取2次(每一次5ml),归并提取液,稀释至干,残渣
加乙醇2ml使消融,作为供试品溶液。另取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷以及香蒲新苷比照品,
加乙醇制成每一1ml各含1mg的溶液,作为比照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)实验,吸
取供试品溶液5~10μl、比照品溶液5μl,划分点于统一硅胶GF254薄层板上,以醋酸乙酯-
丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为开展剂,开展,掏出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中,在与比照品色谱响应的位置上,显不异颜色的黑点。
含量测定:照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱前提与体系合用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(15:85)
为流动相;检测波长为254nm。实践板数按异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷峰计较应不低于1000。
比照品溶液的制备细密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷比照品适量,加甲醇制成每一1ml
含50μg的溶液,即患上。
供试品溶液的制备取本品约0.5g[同时另取本品测定水份(附录ⅨH**法)],精
密称定,置50ml量瓶中,加甲醇45ml,超声处置(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加
甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即患上。
测定法划分细密吸收比照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,
即患上。
本品按干燥品计较,含异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷(C28H32O16)不患上少于0.10。
性状:本品为黄色粉末。体轻,放水中则飘浮水面。手捻有光滑感,易附着手
指上。气微,味淡。
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