1.范围
本标准规定了化妆品中二十四种防腐剂的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中二十四种防腐剂的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3.原理
以甲醇为溶剂,超声提取、离心,0.45μm的有机滤膜过滤,溶液注入配有二*管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。
4.试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 水杨酸,纯度不小于99.0%;4-羟基苯甲酸乙酯,纯度不小于99.0%;4-羟基苯甲酸丙酯,纯度不小于99.0%;4-羟基苯甲酸丁酯,纯度不小于99.0%;4-羟基苯甲酸甲酯,纯度不小于99.0%;甲基氯异噻唑啉酮,纯度不小于99.0%;甲基异噻唑啉酮,纯度不小于99.0%;苯甲醇,纯度不小于99.0%;苯氧乙醇,纯度不小于99.0%;p-氯-m-甲苯酚,纯度不小于98.0%;三氯生,纯度不小于97.0%;三氯卡班,纯度不小于99.0%;苯甲酸甲酯,纯度不小于99.0%;苯甲酸乙酯,纯度不小于99.0%;苯甲酸苯酯,纯度不小于9.0%;2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇,纯度不小于98.0%;2,4-二氯-3,5-二甲酚,纯度不小于99.0%;4-羟基苯甲酸异丙酯,纯度不小于99.0%;o-苯基苯酚,纯度不小于98.0%;氯二甲酚,纯度不小于98.0%;4-羟基苯甲酸异丁酯,纯度不小于99.0%;苄氯酚,纯度不小于99.0%;苯甲酸,纯度不小于99.0%;山梨酸,纯度不小于99.0%。
注:2,4-二氯-3,5-二甲酚未列入卫监督发[2007]1号《化妆品卫生规范》的表4“化妆品组分中限用防腐剂”中。
4.3 防腐剂标准储备液:准确称取各防腐剂(4.2)0.5g,精确到0.0001g,分别置于50mL烧杯中,加适量甲醇溶解,移入100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,即得5000mg/L的各防腐剂标准储备液。
4.4 防腐剂混合标准储备液:分别移取2mL的标准储备液(4.3)至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,即得各防腐剂浓度均为100mg/L混合标准储备液。冰箱冷藏保存,可使用三个月。
4.5 防腐剂标准工作溶液:用甲醇将混合标准储备液(4.4)分别配成一系列浓度为0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的标准工作溶液,在冰箱冷藏保存,可使用一周。
4.6 0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH3.80):称取磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)3.9g,精确至0.001g,于50mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,即得0.025mol/L的磷酸二氢钠溶液。用10%磷酸溶液调节pH值至3.80。
5.仪器
5.1 液相色谱仪,配有二*管阵列检测器。
5.2 微量进样器,10μL。
5.3 超声波清洗器。
5.4 离心机,大于5000r/min。
5.5 溶剂过滤器和0.45μm有机过滤膜。
5.6 具塞比色管,10mL。
6.测定步骤
6.1 样品处理
称取化妆品试样约0.2g(精确到0.001g)于10mL具塞比色管中，加入8mL甲醇，在超声波清洗器中超声振荡30min，冷却后，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离心管中，在离心机上于5000r/min离心20min，离心后的上清液经0.45μm有机滤膜过滤，滤液供测定用。
6.2 测定
6.2.1 色谱条件
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