1.范围
本标准规定了溶剂抽提测定原淀粉、变性淀粉总脂肪含量的方法。
本标准适用于总脂肪含量低于1.5g/100g的淀粉样品。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
ISO 5808 淀粉衍生物及副产物 可抽提脂肪含量的测定
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 总脂肪含量 total fat content
按照本标准规定的方法,*终得到的残留物。以质量分数表示。
4.原理
通过煮沸的盐酸水解样品,冷却凝聚不溶性物质后,进行过滤分离并干燥,再通过溶剂抽提出总脂肪。
5.试剂
应使用蒸馏水或相当纯度的水。
5.1 溶剂:n-已烷或石油醚(沸点范围为30℃～60℃)或四氯化碳(该类溶剂尤其是四氯化碳有毒,应谨慎使用)。该类溶剂完全蒸发的剩余物不得超过0.001g/100mL。
5.2 盐酸:ρ20=1.18g/mL。
5.3 碘液:c=0.05mol/L。
5.4 甲基橙水溶液:c=2g/L。
6.仪器
玻璃仪器应能连接起来。
6.1 抽提器:索氏抽提器。
6.2 抽提烧瓶:可密封连接抽提器(6.1)的下端。
6.3 圆盘过滤纸:孔径10m,不含溶剂(5.1)的可溶性物质。
6.4 套管:适用于抽提器,不含溶剂(5.1)的可溶性物质。
6.5 脱脂棉:不含溶剂(5.1)的可溶性物质。
6.6 高效水冷式蛇型冷凝器:能密封连接抽提器(6.1)的上端。
6.7 电加热装置:带有温度控制器。
注:若干次重复提取实验需要各自调节温度。
6.8 水浴锅:温度可控制在15℃～25℃。
6.9 沸水浴。
6.10 电热恒温干燥箱:温度可控制在50℃±1℃。
6.11 真空干燥箱:温度可控制在100℃±1℃。
6.12 烧杯:600mL。
6.13 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。
6.14分析天平
7.操作过程
7.1 样品预处理
样品应充分混合。
7.2 称样
根据总脂肪含量的估计值,称取样品(7.1)25g～50g,精确至0.1g,倒人烧杯(6.12)并加入100mL水。
7.3 水解
用200mL水混合100mL盐酸(5.2),将该溶液煮沸后加入样品液(7.2)中,加热此混合液至沸腾并维持5min。取几滴混合液于试管中,待冷却后加入一滴碘液(5.3),若无蓝色出现,可按7.4所述进行操作。若出现蓝色,应继续煮沸混合液,并用上述方法不断进行检查,直至确定混合液中不含淀粉为止,再按7.4所述进行操作。
7.4 分离凝聚物
将盛有混合液的烧杯置于水浴锅(6.8)中30min,不停地搅拌,以确保温度均匀,使脂肪析出。用滤纸(6.3)过滤冷却后的混合液,并用干滤纸片取出粘附于烧杯内壁的脂肪。为确保定量的准确性,应将冲洗烧杯的水进行过滤。在室温下用水冲洗凝聚物和于滤纸片,直至滤液对甲基橙水溶液(5.4)指示剂呈中性。将含有凝聚物的滤纸和干滤纸片折叠后,放置于表面皿上,在50℃±1℃的电热恒温干燥箱(6.10)内干燥3h。
7.5 脂肪的抽提
将已烘干的内含凝聚物的滤纸放入套管(6.4),套管上部用脱脂棉(6.5)密封,将其放入抽提器(6.1)中。将约50mL溶剂(5.1)倒入预先干燥并称重精确至0.001g的抽提烧瓶(6.2)内,烧瓶与抽提器(6.1)密封相连,再将冷凝器(6.6)密封相连于抽提器上端把整套设备放于电加热装置上,打开开关,使冷凝水进入冷凝器。
注:确保抽提器与其他各部紧密相连,以防止在抽提过程中溶剂的损失。
控制好温度,使每分钟能产生150滴～200滴的被冷凝溶剂,或每小时虹吸循环7次～10次,连续抽提3h。拆下装有脂肪抽提物的烧瓶,将其浸入沸水浴(6.9)中,蒸出烧瓶内全部溶剂,然后将烧瓶移入温度为100℃士1℃的真空干燥箱(6.11)内干燥1h。干燥结束后,将烧瓶移入干燥器(6.13)内,冷却至室温,称重,精确至0.001g。
注:延长干燥抽提物的时间,会因脂肪的氧化而导致结果偏高。
7.6测定次数
应进行平行实验。
8.结果计算
8.1 计算方法
计算公式见式(1)。
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