1.范围
本标准规定了玻璃软化点的测试方法。
本标准适用于所有批量生产玻璃软化点的测试。
2.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1 软化点 softening point
为一近似温度,高于此温度玻璃容易变形。
3.原理
将一根直径为0.65mm,长为235mm的圆形玻璃纤维,放置在以(5±1)℃/min升温速度的特制炉子中,对其上部100mm长度的玻璃纤维进行加热,借自身重力作用,玻璃纤维以每分钟伸长1mm时的温度即为玻璃软化点。
注:本方法所用设备与纤维伸长粘度计相同。若试样操作步骤及装置严格符合要求,则测出的软化点重复性会很
好,但相应的粘度值会略有差别。
4.仪器
4.1 电炉
在各主要方面,电炉应符合附录A中的规定。在有条件的情况下,可使用相同材料。
4.2 炉台
支撑电炉的一种装置,使玻璃纤维能够挂在电炉下边。此炉台应有水平调整装置。附录A的炉台便于同读数显微镜或望远镜和刻度尺一起使用。
4.3 加热速度控制器
为使电炉的加热速度为(5±1)℃/min,应备有适当的控制器。
注:连续可调的变压器能有效控制加热速度。
4.4 温度测量和指示设备
4.4.1 铂铑10-铂(IEC 584-1定义为S型〕热电偶或是镍铬-镍铝(镍铬-镍硅)热电偶(IEC 584-1定义为K型)应呈现低热惯性(导线的直径不能超过0.5mm)。热电偶应放在双孔瓷管中(与附录A要求一致)。
4.4.2 测量热电偶应按附录A中的规定置于炉子的中心部位。测量热电偶应经过校准,并定期检查校准值。
4.4.3 热电偶的电输出可用电位差计在没有电流的情况下测出,也可用灵敏度为1μV的高阻电子放大器来检测S型热电偶的电输出,或用灵敏度为4μV的高阻电子放大器来检测K型热电偶的输出。在测试期间,要采取措施使放入冷接点的冰槽保持在0℃。若测温设备具有自动冷端补偿,可不使用冰槽。
4.5 纤维伸长测量设备
测量纤维伸长应选用在整个伸长期间能测出纤维端位置的装置,其精确度为0.02mm。
注:已证明,光学设备或电子设备能有效地测量伸长。对于这些设备来说,适于配备炉台(如用矮的光学工作台)。
4.6 纤维直径测量设备
用*小分度值为0.01mm的千分尺来测量纤维的直径。
4.7 计时器
应使用精度为1s的计时设备。
5.试验样品的制备
5.1 纤维样品应符合如下要求:
a) 圆形;
b) 平滑,无孔隙和杂质;
c) 平均直径为0.65mm±0.1mm,在纤维的全长范围内,*大直径与*小直径之差不大于0.02mm;
d) 长度为235mm±1mm(不包括顶端球);
e) 试验过程中玻璃不能发生失透。
5.2 纤维样品的制备:用两根不易熔化的棒(如铂棒、瓷棒或石英玻璃棒)分别连在清洁的试验样品两端,用火焰灼烧样品直至玻璃完全熔化并拉制成玻璃纤维。若样品是长棒形,则可直接用火焰烧制,不必加把手。从拉成的玻璃纤维上截取符合要求的区段,将此区段的一端用火焰烧成一个球,另一端按规定长度截下,若有要求,可对此端用火焰精加工。也可使用任何适当的设备来拉制纤维。
6.操作步骤
6.1 用参考标准玻璃进行校准
选择与试验玻璃软化点接近的参考标准玻璃,测量参考标准玻璃的软化点,对仪器进行校准。计算用参考标准玻璃所测得的软化点的平均值与标准玻璃软化点标准值之间的差值。重复上述试验,求出这两次试验差值的平均值。若平均差值与标准值的偏差大于1℃,则将此偏差作为修正值,对测出的试验玻璃软化点需加上或减去此修正值。
6.2 测量
6.2.1 为使电炉的热分布均匀,将电炉加热到比试验玻璃预测的软化点高30℃左右,然后降温,使炉温达到低于预测软化点20℃左右。调节加热速度控制器使加热速度为(5±1)℃/min,测出此时的控制位置。
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