1.范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧、铈和镁的方法。
本方法适用于铸铁和低合金钢中镧、铈和镁含量的测定。测量范围(质量分数):锎,0.002%～0.10%;铈,0.005%～0.15%;镁,0.003%～0.15%。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)
3.原理
试料用盐酸、硝酸混合酸分解,高氯酸冒烟,以混合酸溶解盐类,试液稀释至一定体积,干过滤。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中分析元素的发射光谱强度,由校准曲线计算镧、铈和镁的质量分数。
4.试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 高纯铁,镧、铈、镁质量分数均小于0.0002%。
4.2 盐酸,ρ约1.19g/mL
4.3 硝酸,ρ约1.42g/mL
4.4 盐酸-硝酸混合酸,1+1+2
4.5 高氯酸,ρ约1.67g/mL
4.6 过氧化氢,ρ约1.10g/mL
4.7 镧标准溶液
4.7.1 镧储备溶液,1.00mg/mL
称取1.1728g预先于850℃灼烧30min并冷却至室温的三氧化二镧(质量分数大于99.95%)于250mL烧杯中,加30mL盐酸(4.2),加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1.00mg镧。
4.7.2 镧标准溶液,50.0μg/mL
分取25.00mL镧储备溶液(4.7.1)于500mL容量瓶中,加5mL盐酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含50.0μg镧。
4.8 铈标准溶液
4.8.1 铈储备溶液,1.00mg/mL
称取1.2284g预先于850℃灼烧30min并冷却至室温的二氧化铈(质量分数大于99.95%)于250mL烧杯中,加30mL硝酸(4.3),2mL过氧化氢(4.6),加热至溶解完全,煮沸分解过量的过氧化氢。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1.00mg铈。
4.8.2 铈标准溶液,50.0μg/mL
分取25.00mL铈储备溶液(4.8.1)于500mL容量瓶中,加5mL盐酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含50.0μg铈。
4.9 镁标准溶液
4.9.1 镁储备溶液,1.00mg/mL
称取1.6583g预先于850℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的高纯氧化镁(质量分数大于99.95%)于250mL烧杯中,加20mL水,混匀。盖上表皿,加20mL盐酸(4.2),低温加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1.00mg镁。
4.9.2 镁标准溶液,50.0μg/mL
分取25.00mL镁储备溶液(4.9.1)于500mL容量瓶中,加5mL盐酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含50.0μg镁。
4.10 镧、铈和镁混合标准溶液
分取25.00mL镧储备溶液(4.7.1)、25.00mL铈储备溶液(4.8.1)和25.00mL镁储备溶液(4.9.1)于500mL容量瓶中,加10mL盐酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含50.0μg镧、铈和镁。
5.仪器
通常的实验室设备和电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以是同时测量型,也可以是顺序测量型。
5.1 分析线
本标准不指定特殊的分析线。实验室应根据灵敏度和谱线干扰等情况,选择合适的分析线和扣背景位置。
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