警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 223的本部分规定了用甲醇蒸馏-姜黄素光度法测定硼含量。
本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为0.0005%～0.20%硼含量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
GB/T 6379.1 测试方法与结果的准确度(正确度和精确度) 第1部分 总则与定义
GB/T 6379.2 测试方法与结果的准确度(正确度和精确度) 第2部分 确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3.原理
试料经酸溶解后,用磷酸和硫酸分解硼化合物,硼与甲醇生成硼酸甲酯经蒸馏与其他元素分离。在草酸存在下,硼与姜黄素形成红色配合物,于波长545nm处测量吸光度。
4.试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 甲醇,分析纯。
4.2 丙酮,分析纯。
4.3 过氧化氢,ρ约1.10g/mL。
4.4 硫酸,ρ约1.84g/mL。
4.5 硫酸,1+6,以ρ约1.84g/mL稀释。
4.6 磷酸,ρ约1.69g/mL。MOS级。
4.7 硝酸,ρ约1.42g/mL。
4.8 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.9 盐酸,1+4,以ρ约1.19g/mL稀释。
4.10 硫-磷混酸,2+5+3,以水、磷酸、硫酸混匀。
4.11 氢氧化钙悬浮液,称取3.7g氢氧化钙加水至体积为500mL,贮于塑料瓶中,用时混匀。
4.12 草酸溶液,100g/L。
4.13 姜黄素-乙醇溶液,0.5g/L。称取0.05g姜黄素溶于100mL无水乙醇中,用快速滤纸过滤于塑料瓶中贮存。
4.14 苯酚-冰醋酸溶液,称取70g苯酚溶于200mL冰醋酸中,贮于塑料瓶中。
4.15 硼标准溶液。
4.15.1 硼贮备液,50.0μg/mL。称取0.2859g硼酸(质量分数大于99.9%)置于100mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中。
4.15.2硼标准溶液,5.0μg/mL。移取50.00mL硼贮备液(4.15.1)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.仪器
5.1 石英蒸馏器(见图1)。
5.2 分光光度计。
6.取制样
按GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
7.分析步骤
7.1 试料量
根据硼含量按表1称取试料量,精确至0.0001g。
7.2 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3 试料处理
7.3.1 测定酸溶硼的试料
将试料(7.1)置于100mL石英烧杯中,加入20mL硫酸(4.5),盖上表面皿,于沸水浴中加热至试料完全溶解,取下稍冷,用慢速滤纸加纸浆过滤于石英蒸馏瓶A中,用热水洗残渣6次～8次合并于A瓶中[硼的质量分数为0.050%～0.20%试料,先将试液移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,再分取5.0mL于石英蒸馏瓶中]，加5mL磷酸(4.6)、3mL硫酸(4.4)、1mL过氧化氢(4.3)，加热蒸发至刚冒烟，取下冷后，加5mL水，在冷却下加入20mL甲醇(4.1)。
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