1.范围
本部分规定了锡铅焊料中铜量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中铜含量的测定。测定范围(质量分数):0.0005%～0.25%。
2.方法提要
试料以盐酸、稀硝酸分解,用盐酸沉淀分离大部分铅,当50mL溶液中含锑量大于25mg时,加入约1g酒石酸络合,在盐酸硝酸介质中,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量其吸光度。
当铜含量(质量分数)在0.0005%～0.0030%时,经盐酸沉淀除去大部分铅后,在少量硫酸存在下,以盐酸-氢溴酸挥发除去大部分锡,在盐酸介质中进行测定。
3.试剂
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.3 氢溴酸(ρ1.48g/mL),优级纯。
3.4 盐酸氢溴酸:用盐酸(3.1)与氢溴酸(3.3)等体积混合。
3.5 盐酸(1+1)。
3.6 盐酸(2+98)。
3.7 硝酸(1+1)。
3.8 硝酸(2+3)。
3.9 硫酸(1+1)。
3.10 酒石酸溶液(300g/L)。
3.11 铜标准贮存溶液:称取0.5000g金属铜(≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.5),盖上表皿,微热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500μg铜。
3.12 铜标准溶液:移取20.00mL铜标准贮存溶液置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铜。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附铜空心阴*灯。
在仪器工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。
灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.018μg/mL。
精密度:用*高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过其平均吸光度的1.50%,用*低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过*高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,*高段的吸光度差值与*低段的吸光度差值之比应不小于0.90。
仪器工作条件见附录A(资料性附录)。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
独立地进行两次测定,取其平均值。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于150mL烧杯中,加入0.1mL～1.0mL盐酸(3.1),20mL硝酸(3.8),盖上表皿,低温溶解完全后,取下冷却至室温,加入3mL盐酸(3.1),加热煮沸并保持微沸1min～2min,取下冷却,移人50mL容量瓶中,用盐酸(3.6)稀释至刻度,混匀,放置15min,干过滤。
注:如试料中锑量大于25mg,则在分解试样的同时加入4mL酒石酸溶液。
1) 视样品含锡量每100mg锡加人0.1mL盐酸。
5.3.1.1 铜含量(质量分数)为0.0005%～0.0030%的试料。
5.3.1.1.1 移取25mL滤液于100mL烧杯中,沿杯壁加入2mL硫酸(3.9),低温蒸至刚冒白烟,取下冷却,沿杯壁加入5mL盐酸氢溴酸,低温蒸至冒白烟,冷却,并重复此操作1次～2次以挥发除去大部分锡。
5.3.1.1.2 加入4mL盐酸(3.5),微热溶解,取下冷却,移入25mL容量瓶中,并用盐酸(3.6)稀释至刻度,混匀。以下按5.3.2条进行操作。
5.3.1.2 铜含量(质量分数)>0.0030%～0.050%的试料。以下按5.3.2条进行操作。
5.3.1.3 铜含量(质量分数)>0.050%～0.25%的试料。移取5mL滤液置于50mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.5),以水稀释至刻度,混匀。以下按5.3.2条进行操作。
5.3.2 于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,与测量标准溶液系列的同时,测量试液中铜的吸光度,所得吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铜浓度。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4,00,5.00,6.00,7.00mL铜标准溶液,分别置于一组50mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀。
5.4.2 与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铜的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.分析结果的表述
按式(1)计算铜的质量分数：
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