1.范围
本部分规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中锡含量的测定。测定范围(质量分数):0.40%～97.00%。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
GB/T 4103.1-2000 铅及铅合金化学分析方法 锡量的测定
3.方法提要
试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中,用铁粉和铝粒将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。
4.试剂
4.1 还原铁粉。
4.2 铝粒(>99.5%)。
4.3 硫酸氢钾。
4.4 氯化钠。
4.5 硫酸(ρ1.84g/mL)。
4.6 盐酸(1+1)。
4.7 锡标准溶液:称取0.5000g金属锡(99.99%),置于250mL烧杯中,加入60mL盐酸(ρ1.19g/mL),加热使其完全溶解,冷却至室温,用盐酸(1+9)将溶液移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锡。
4.8 碘酸钾标准滴定溶液:
4.8.1 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.01mol/L]
4.8.1.1 配制:称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热至完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.8.1.2 标定:移取3份25.00mL锡标准溶液,分别置于300mL锥形瓶中。同时用另一盛有20mL水的300mL锥形瓶做空白试验,以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行标定。
按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
c——碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
co——锡标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V1——移取锡标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——标定时,滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——标定时,滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
59.34——锡的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
平行标定3份,其*差值不大于4×10负5次方mol/L时,取其平均值,否则重新标定。
4.8.2 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.05mol/L]
4.8.2.1 配制;称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热至完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.8.2.2 标定:称取3份0.1000g金属锡(99.99%)置于300mL锥形瓶中。随同做空白试验。以下按6.3.1.2～6.3.1.5条进行标定。
按式(2)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
m——称取金属锡的质量,单位为克(g);
c、V2、V0、59.34代表的意义与式(1)同。
平行标定3份,其*差值不大于8×10负5次方mol/L时,取其平均值,否则重新标定。
4.9 淀粉溶液(5g/L)。
4.9.1 称取2.5g可溶性淀粉,置于50mL烧杯中,称取1g氢氧化钠置于盛有约50mL蒸馏水的300mL烧杯中,摇动溶解后,立即用少量水将可溶性淀粉移入氢氧化钠溶液中,摇动至试液清亮,用水稀释至500mL,混匀。
4.9.2 取50mL淀粉溶液(4.9.1),置于250mL烧杯中,加入3g碘化钾,摇动至溶解。
5.还原装置示意图(见图1)
6.分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
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