1.范围
本部分规定了金精矿中硫含量的测定方法。
本部分适用于金精矿中硫含量的测定。
2.硫酸钡重量法测定硫量(测定范围:5.00%～50.00%)
2.1 方法提要
试料在800℃经碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂半熔后,用水溶解可溶物,并用氯化钡沉淀溶液中的硫酸根,沉淀经过滤、灼烧后称重按硫酸钡的质量计算试样中硫的含量。
在被测试样中,小于10mg的氟不干扰测定。
2.2 试剂
2.2.1 混合熔剂:将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1:1:0.1相混合,研细,混匀。
2.2.2 过氧化氢(3+7)。
2.2.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
2.2.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。
2.2.5 无水碳酸钠溶液(20g/L)。
2.2.6 氯化钡溶液(100g/L):过滤后使用。
2.2.7 硝酸银溶液(10g/L):每100mL硝酸银溶液中加入3滴～4滴硝酸(2.2.4)
2.2.8 甲基橙指示剂(1g/L)。
2.3 试样
2.3.1 试样粒度应不大于0.074mm。
2.3.2 试样在100℃～105℃烘1h后,置于干燥器中冷至室温。
2.4 分析步骤
2.4.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g
独立地进行两次测定,取其平均值
2.4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
2.4.3 测定
2.4.3.1 在25mL瓷坩埚中铺lg～2g混合熔剂(2.2.1),于另一瓷坩埚中,加入4g～6g混合熔剂(2.2.1)和试料(2.4.1),搅拌均匀,移入铺有混合熔剂的瓷坩埚中,上面再覆盖一层1g～2g混合熔剂（2.2.1）。
2.4.3.2 将坩埚放入高温炉中,稍开炉门,从室温逐渐升温至800℃,保温20min,取出冷却。
2.4.3.3 将坩埚中半熔物移入盛有100mL热水的250mL烧杯中,以热水洗净坩埚,并稀释至150mL,加入2mL过氧化氢(2.2.2)煮沸数分钟,以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中,以无水碳酸钠溶液(2.2.5)洗烧杯4次,洗沉淀8次～10次。
2.4.3.4 向滤液中加入1滴～2滴甲基橙指示剂(2.2.8),用盐酸(2.2.3)中和至溶液变红,再过量3mL。
2.4.3.5 将滤液用水稀释至体积为300mL,煮沸,趁热在不断搅拌下缓慢加入20mL氯化钡溶液(2.2.6),煮沸,于室温下静置3h。
2.4.3.6 用慢速定量滤纸过滤,用热水洗沉淀至无氯离子(用硝酸银溶液(2.2.7)检验)。
2.4.3.7 将沉淀连同滤纸放入25mL瓷坩埚中,置于低温电炉上,烘干灰化,于780℃±10℃马弗炉中灼烧0.5h,取出瓷坩埚置于干燥器中,冷至室温后称重，并重复灼烧至恒量。
2.5 结果计算
按式(1)计算硫的质量分数:
所得结果表示至两位小数。
2.6 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
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