HJ600-2011水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法

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HJ 600-2011 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法

1适用范围

本标准规定了测定水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的气相色谱法。

本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的测定。

当取样体积为10.0ml时，使用填充柱，方法检出限为：梯恩梯0.02mg/L，黑索今0.1mg/L，地恩梯0.01mg/L；测定下限为：梯恩梯0.08mg/L，黑索今0.4mg/L，地恩梯0.04mg/L。

当取样体积为10.0ml时，使用毛细管柱，方法检出限为：梯恩梯0.02mg/L，黑索今0.05mgIL, 地恩梯0.01mg/L；测定下限为：梯恩梯0.08mg/L，黑索今0.2mg/L，地恩梯0.04 mg/L。

2方法原理

用苯萃取样品中的梯恩梯、黑索今和地恩梯，然后取一定体积的苯萃取液，在选定的色谱条件下，经色谱柱分离，用电子捕获检测器检测，采用保留时间定性，峰面积（或峰高）内标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的色谱纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1丙酮（CH₃COCH₃）。

3.2无水乙醇(C₂H₅OH)。

3.3苯（C₆H₆)：经色谱检测在目标物位置无干扰峰，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏。 

3.4内标：1,5-二硝基萘(1,5-DNN), ρ[C₁₀H₆(NO₂)₂]=10.0 mg/L

准确称取0.0250g 1,5-二硝基萘溶于丙酮(3.1)中，待溶解后移至25 ml容量瓶中，用丙酮(3.1) 稀释至标线，摇匀。用移液管准确吸取10.0ml，置于盛有500ml水的烧杯中，在50℃水浴上除去丙酮，冷却至室温后移入1000ml棕色容量瓶中，加水至刻线，摇匀。避光保存于0,4℃的冰箱中，其有效期为30d。

3.5内标：1,5-二硝基萘(1,5-DNN), ρ[C₁₀H₆(NO₂)₂]=1.0mg/L

量取10.0ml内标（3.4)置于100ml棕色容量瓶中，加水至刻线，摇匀。避光保存于0,4℃的冰箱中，其有效期为30d。

3.6梯恩梯（TNT): 2,4,6-三硝基甲苯[CH₃C₆H₂(NO₂)₃]

称取1.0g梯恩梯（工业品）置于小烧杯中，用10 ml无水乙醇(3.2)溶解，用中速定量滤纸过滤，将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。

3.7黑索今（RDX): 1,3,5-三硝基六氢一对称三氮杂苯或1,3,5-三硝基-1,3,5-三硝杂环己烷(C₃H₆O₆N₆) 称取1.0g黑索今（工业品）置于小烧杯中，用10ml丙酮(3.1)溶解，用中速定量滤纸过滤，将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。

3.8地恩梯（DNT): 2,4-二硝基甲苯［C₆H₃CH₃(NO₂)₂〕，或购买市售有证标准物质。

3.9梯恩梯标准贮备液：ρ(TNT)= 100.0mg/L

 

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