检测方法标准：GB/T 28189-2011《纺织品 多环芳烃的测定》
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
本标准规定了采用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定纺织品中16种多环芳烃(见附录A)的方法。
本标准适用于各种类型的纺织品。
2.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1 多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)
由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列烃类化合物及其衍生物,环上也可有短的烷基或环烷基取代基。
3.原理
用超声波提取,提取液经硅胶固相萃取柱净化后,浓缩,定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定,釆用选择离子监测模式,外标法定量。
4.试剂和材料
4.1 正己烷:色谱纯。
4.2 丙酮:色谱纯
4.3 二氯甲烷:色谱纯。
4.4 正己烷+丙酮(1+1,体积比)。
4.5 正己烷+二氯甲烷(3+2,体积比)。
4.6 16种多环芳烃标准品:纯度≥96%,见附录A。
4.7 标准储备溶液(约1000mg/L):准确称取适量附录A所列16种多环芳烃标准品,用正己烷(4.1)将每种物质配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液。
注:在0℃～4℃避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月。
4.8 混合标准工作溶液(10mg/L):准确移取适量标准储备溶液(4.7),用正己烷(4.1)配制成浓度为10mg/L的混合标准工作溶液,再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液。
注:在0℃～4℃避光保存条件下,混合工作溶液的有效期为3个月。
4.9 硅胶固相萃取柱:500mg/3mL或相当者。使用前用5mL正己烷(4.1)预淋洗,使之保持润湿。
4.10 氮气:纯度≥99.99%。
5.仪器和设备
5.1 气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。
5.2 可控温的超声波发生器:工作频率为40kHz或45kHz,60℃时控温精度为±2℃。
5.3 恒温水浴真空旋转蒸发仪:控温精度为±2℃。
5.4 固相萃取装置。
5.5 氮吹仪。
5.6 分析天平:感量为0.0001g与0.01g。
5.7 提取器:带螺旋盖的离心管,50mL。
5.8 150mL平底烧瓶。
5.9 聚四氟乙烯滤膜:0.45μm。
6.分析步骤
6.1 样品准备
取有代表性的样品剪碎成约5mm×5mm,混匀。
6.2 提取
准确称取1g上述剪碎样品(6.1),精确至0.01g,置于50mL带螺旋盖的离心管(5.7)中,加入30mL正己烷+丙酮(4.4)提取液,密封后,在60℃水浴的超声波发生器(5.2)中,超声提取30min,冷却至室温后,将提取液完全转移至150mL平底烧瓶(5.8);再用30mL正已烷+丙酮(4.4)重复超声提取一次。合并以上提取溶液,在35℃水浴中减压旋转蒸发至近于(不应蒸干)。加入2mL正已烷(4.1)溶解样液,待净化处理。
6.3 净化和定容
将6.2处理后的样液转移至固相萃取柱中(4.9),控制流速为0.5滴/s,再加入5mL正已烷洗脱,弃掉以上洗脱液。然后加入5mL正己烷+二氯甲烷(4.5)淋洗,收集淋洗液,在35℃水浴中,用氮吹仪(5.5)缓慢吹至近干,用正已烷定容至2.0mL,用0.45μm滤膜(5.9)将样液过滤至小样品瓶中,待气相色谱-质谱分析。
注:无需对每个样品进行净化,可有选择地对有干扰类物质的样品进行净化。
6.4 测定
6.4.1 气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,用下列参数已被证明对测试是合适的:
