镍基高温合金可用于制作航空发动机用涡轮叶片、导向叶片和其他重要零部件的生产，是航空工业中重要新材料。高温合金中铂含量的检测，目前国内外均未见到公布的执行标准。一般是针对粗铜、贵金属和催化剂中铂的检测方法［1–3］。高温合金的基体成分与铜、贵金属和催化剂等有着很大的差别，高温合金共存元素复杂，如果直接套用贵金属中铂的检测方法会给检测结果带来很大误差，因此，需要建立可靠的快速分析方法。
笔者对电感耦合等离子体发射光谱法（ICP–AES）测定高温合金中铂元素的分析方法进行研究。**，进行了样品溶解试验确定了样品溶解方法，通过光谱强度测定比较，*终确定了化学试剂的用量；通过单元素溶液在仪器上的谱线扫描、共同元素谱图叠加处理，确定了分析谱线；进行了基体、主量元素对铂元素的干扰试验，采用基体匹配法对基体干扰进行了校正。根据笔者建立的分析方法，对高温合金中铂元素进行了测定。结果表明，该方法准确可靠，简便快速，可以满足相关行业材料研制和生产测试要求。
1实验部分
1．1主要仪器与试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪：JY170ULTRACE型，法国JOBINYVON公司；铂标准溶液A：1.00mg／mL，北京钢铁研究院研；铂标准溶液B：0.10mg／mL，分取20.00mL铂标准溶液A，置于200mL容量瓶中，补加盐酸15mL，硝酸5mL，用二次水稀释至标线，摇匀；铂标准溶液C：0.01mg／mL，分取20.00mL铂标准溶液B，置于200mL容量瓶中，补加盐酸15mL，硝酸5mL，用二次水稀释至标线，摇匀；镍底液：20.00mg／mL，称取10.000g金属镍（镍的质量分数不小于99.99%），置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中（含硝酸30mL），用二次水稀释至刻度，摇匀；柠檬酸溶液：200g／L，称取200g柠檬酸置于400mL烧杯中，加入200mL水，搅拌至固体溶解，移入1000mL塑料容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀；实验用试剂均为优级纯；实验用水为二次蒸馏水。
1．2仪器工作条件
高频功率：1050W；雾化器压力：193kPa；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；冷却气流量：15L／min；护套气流量：0.2L／min；积分方式：一点式；检测波长：214.423nm。
1．3样品处理
称取0.5000g样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸，5mL硝酸，15滴HF，置于电炉上低温（～130V电压）加热溶解，待样品溶解完全后，稍冷，加入5.0mL柠檬酸（200g／L）吹水，在电炉上低温加热，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
2结果与讨论
2．1基体与干扰试验
用钴（0.6～1.0mg／mL）、铬（0.8～1.3mg／mL）、钨（0.4～1.0mg／mL）、铝（0.4～1.0mg／mL）、钽（0.2～0.7mg／mL）、钼（0.02～0.3mg／mL）、铪（0.05～0.2mg／mL）、钛（0.02～0.2mg／mL）、铼（0.2～0.5mg／mL）、铌（0.02～0.5mg／mL）、钒（0.02～0.2mg／mL）、硼（1.0～10μg／mL）、锆（1.0～50μg／mL）、铁硅锰铜（5.0～50μg／mL）、镍（4.0～8.0mg／mL）、铂（0.5～20μg／mL）的测试溶液，盐酸、硝酸、氢氟酸及柠檬酸溶液，对5条铂分析线进行扫描试验，得到干扰元素及分析元素的光谱扫描图形，对谱图进行叠加放大处理，得出干扰情况：（1）214.423nm处，分析铂小于0.005%时需要考虑铝的背景干扰，钽的背景、谱线干扰，铪大于3.0%的峰干扰及铼大于5.0%的双峰干扰；镍元素随着含量的增高背景干扰增强，要考虑背景干扰。因此在考虑镍匹配，同时钽**匹配的情况下，此线可为分析线。（2）262.803nm处，铬有较弱的背景干扰，含量增高背景干扰增强，同时右侧有262.809nm的干扰峰；钴有较弱的背景干扰，含量增高背景干扰增强；钽、钼、铁、钒均有背景干扰；当铁、钒含量大于0.05%时要注意匹配，同时考虑峰的谱线干扰；镍存在背景干扰。综合考虑各元素干扰，此分析线不宜用作分析线。（3）273.396nm处，铬有较弱的背景干扰，含量增高背景干扰增强，存在峰干扰；镍、钽、钼、铼有较弱的背景干扰，含量增高背景干扰增强；分析铂小于0.005%时需要考虑钒峰干扰，铌有背景、右侧峰干扰；铁大于0.50%时要考虑峰干扰，元素含量增高背景干扰增强，分析铂小于0.005%时要考虑其背景干扰。（4）283.030nm处，铬、钽有背景干扰、严重双侧峰干扰；镍、钴、钨、铝、钼、铪、钛、铁、硅、锰、铜与铂283.030nm有重叠峰干扰；铌含量增高背景峰干扰增强。（5）292.975nm，铬有背景及重叠峰干扰；钽有右峰干扰；钼有背景干扰；铪有背景、峰干扰，且含量增高干扰增强；分析铂小于0.005%时考虑镍、钛、铼、硼、锆、铁、硅、锰、铜、铌、钒的背景干扰。由以上分析可知，选用铂214.423nm为分析线时，当钴小于1.0mg／mL，铬小于1.3mg／mL，钨铝小于1.0mg／mL，钽小于0.7mg／mL，铼铌小于0.5mg／mL，钼小于0.3mg／mL，铪钛钒小于0.2
mg／mL，锆、铁、硅、锰、铜小于50μg／mL，硼小于10μg／mL，样品溶解采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解镍匹配对大于0.05%铂元素的测量无影响，对含量在0.005%～0.05%铂元素的测量有影响，所以在实际分析中绘制工作曲线应尽量采用镍、钴、钽基底匹配。
2．2工作曲线对比试验
用表1中的第1类工作曲线标准溶液系列，按照1.2选定的仪器工作条件建立工作曲线，用该曲线测量第2类、第3类标准溶液系列中的铂元素，结果见表2。
由表2分析结果可知，用第1类镍打底标准溶液系列建立的工作曲线测量第2类“60%镍+12%钴+6%钽”、第3类“60%镍+10%钴+3%钽”不同钴、钽含量标准溶液系列中铂元素，当铂含量在0.005%～0.05%之间时测量值与加入值略有差别，随着钴、钽含量增高测定结果有偏高趋势；当铂含量在0.05%～0.20%之间时，测量值与加入值无显著性差异。因此在铂元素分析含量小于0.05%时工作曲线中镍、钴、钽应尽量匹配，而对于铂元素分析含量大于0.05%时工作曲线标准溶液系列中可以只进行镍基体匹配。
2．3线性方程与检出限
称取7份0.350g金属镍于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸、15滴HF，置于电炉上低温（交流130V）加热溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，准确吸取0.01mg／mL铂标准溶液0.00，2.50，5.00mL及0.10mg／mL铂标准溶液2.50，5.00，10.00mL，制成系列标准工作溶液，在1.2仪器条件下进样测定。以质量浓度c（mg／L）为纵坐标，发射光谱强度y为横坐标绘制工作曲线并进行线性回归，得线性回归方程为c=0.00043y–6835，线性范围为0～20mg／L，相关系数r=0.99992，检出限［4］为0.0003%。
2．4精密度、准确度试验
选择多种镍基高温合金试样，按照1.2仪器工作条件测定其中的铂，并进行加标回收试验与精密度试验，结果列于表3。由表3可知，测量结果的相对标准偏差不大于6.55%，回收率在94%～105%之间，表明本方法的精密度和准确度较高。
2．5比对试验
对同批样品，钢铁研究总院采用电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）法测定值为0.0066%，本法为0.0065%。结果表明，采用
本方法与ICP–MS法得到的分析结果基本一致。
3结论
（1）选择的分析谱线避开了绝大部分元素的干扰，通过基体及个别元素匹配的方式消除镍、钴、钽的干扰，选用的谱线具有较高的强度和稳定性。
（2）采用电感耦合等离子体原子发射法测定镍基合金中的铂元素，测量结果精密度准确度较高。该方法准确可靠，简便快速。
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