镁及镁合金锆含量怎么检测?目前对于镁及镁合金锆含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下镁及镁合金锆含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB/T 13748.7-2013 镁及镁合金化学分析方法 第7部分锆含量的测定
1范围
GB/T 13748的本部分方法一规定了镁及镁合金中锆含量的测定方法。
本部分方法二规定了镁合金中不溶性锆含量的测定方法。
本部分方法三规定了镁合金中可溶性锆含量的测定方法。
本部分方法一适用于镁及镁合金中锆含量的测定,测定范围:0.10%～1.00%。
本部分方法二适用于镁合金中不溶性锆含量的测定。测定范围:0.020%～0.30%。
本部分方法三适用于镁合金中可溶性锆含量的测定,测定范围:0.10%～1.0%。
本部分方法三不适用于含铅和(或)铋的镁合金,含铅和(或》铋的镁合金宜按附录A进行分析,镁合金中稀土、钍和银的存在不干扰锆的测定。
注:铪容易与质量分数小于1%的锆共存,干扰锆的测定。
2.总则
2.1 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为燕馏水。
2.2 试样应加工为厚度不大于1mm的碎屑。
3.方法一 二甲苯酚橙分光光度法
3.1 方法提要
试料用盐酸和氢氟酸分解,加入高氯酸除去氟离子。以高氢酸调整酸度,加入二甲苯酚橙与错生成红色络合物,于分光光度计被长535mm处测量其吸光度。
3.2 试剂
3.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2.2 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
3.2.3 高氢酸(ρ=1.69g/mL)。
3.2.4 高酸[c(HClO4)=6.5mol/L:移取275mL高氯酸(3.2.3)以水稀释至500mL,混匀(需要时标定)。
3.2.5 盐酸(1+1)。
3.2.6 二甲苯酚橙溶液(1g/L):过滤,贮存于棕色瓶中。
3.2.7 苦杏仁酸溶液(150g/L):过滤备用。
3.2.8 洗涤液:1000mL溶液中含有20mL盐酸(3.2.1)及50g苦杏仁酸,加热溶解后,过滤备用。
3.2.9 标准贮存溶液,按3.2.9.1配制和3.2.9.2标定。
3.2.9.1 配制称取1.77g氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)置于300mL烧杯中,加入100mL水及166mL盐酸(3,2.5)溶解,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀,此溶液1mL约含1mg锆。
3.2.9.2 标定移取50.00mL锆标准贮存溶液(3.2.9.1)于300mL烧杯中,加入30mL盐酸(3.2.1),加热至沸,加入50mL苦杏仁酸溶液(3,2.7),充分搅拌,放置于80℃的恒温水浴锅中保温30min,取出冷却,用中速滤纸过滤,用洗涤液洗净烧杯,将沉淀全部转移到滤纸上,用洗涤液洗涤沉淀6～8次将滤纸及沉淀物一同放人预先恒重的30mL带盖铂坩埚中(重量为m),烘干,炭化后,放入700℃马弗炉(3.3.2)中灰化20min,取出再放人100℃高温炉中灼烧2h～3h,取出,置于干燥器中冷却,称量,重复灼烧至恒量(重量为m1)。
按式(1)计算锆标准贮存溶液中锆的质量浓度：ρzr=(m1-m0)*0.7403/V
式中:
ρzr——锆的质量浓度,单位为亮克每毫升(mg/mL);
m1——灼烧后铂坩埚加沉淀的重量,单位为亳克(mg);
V——移取的锆标准贮存溶液体积,单位为毫升(mL);
m0——预先恒重的铂坩埚重量,单位为亳克(mg);
0.7403——二氧化锆换算为的系数。
3.2.10 锆标准溶液:根据标定结果(3.2.9.2)移取适量锆标准贮存溶液(3.2.9)于500mL容量瓶中,加入80mL盐酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含40μg锆。
3.3 仪器
3.3.1 分光光度计。
3.3.2 马弗炉:1000℃±20℃。
3.4 分析步骤
3.4.1 试料
按表1称取试样,糈确至0.0001g。
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