锌及锌合金中硅含量怎么检测?目前对于锌及锌合金中硅含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下锌及锌合金中硅含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB/T 12689.8-2004 锌及锌合金化学分析方法 硅量的测定钼蓝分光光度法
1.范围
本部分规定了锌及锌合金中硅含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中硅含量的测定。测定范围:0.010%～0.050%。
2.方法原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解,在稀硫酸溶液中,硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸,用抗坏血酸还原为硅钼蓝。于分光光度计波长680nm处测量吸光度。
3.试剂
分析用水均为二次蒸馏水。试剂均贮存于塑料瓶中。
3.1 市售试剂
3.1.1 金属锌(>99.99%)。
3.1.2 金属铜(>99.99%,硅<0.001%)。
3.1.3 氢氧化钠(400g/L)。
3.1.4 氢氟酸(40%)。
3.2 溶液
3.2.1 硫酸(4mol/L),优级纯。
3.2.2 硝酸(1+2),优级纯。
3.2.3 钼酸铵溶液(50g/L)。
3.2.4 硼酸饱和溶液。
3.2.5 抗坏血酸溶液(50g/L),用时现配。
3.2.6 铝溶液(10g/L):称取1.000g金属铝(>99.99%)于氟塑料杯中,加入2mL～3mL氢氧化钠溶液(3.1.3),低温加热至完全溶解,取下冷却,用硝酸(3.2.2)中和至微酸性(pH2～3),移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.3 标准溶液
3.3.1 硅标准贮存溶液:称取0.1070g二氧化硅(>99.99%)与3g碳酸钠在铂坩埚中熔融,用水浸出熔融物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.05mg硅。
3.3.2 硅标准溶液:移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg硅。
4.仪器
分光光度计。
5.分析步骤
5.1 试料
称取1.000g试样,精确至0.0001。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)放人铂坩埚中或氟塑料杯内,加入12mL硝酸(3.2.2),盖上表皿,低温加热溶解。取下,滴加10滴氢氟酸(3.1.4),加入10mL硼酸饱和溶液(3.2.4)、50mL水,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。取两份10.00mL溶液分别放入50mL容量瓶中,用水稀释一个容量瓶至刻度,混匀(此溶液作为比较液)。向另一个容量瓶中加水至约40mL。
5.3.2 用硫酸(3.2.1)调节pH1～2(用pH计或pH试纸测定),加入1mL钾酸铵溶液(3.2.3),混匀,放置10min(温度保持25℃～35℃)。加入2mL硫酸(3.2.1),混匀。加入1mL抗坏血酸溶液(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀,放置20min。
5.3.3 将部分溶液移入2cm吸收池中,以比较液为参比,于分光光度计波长680nm处测量吸光度。
5.3.4 减去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的硅量。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 称取0.900g金属锌(3.1.1)和0.015g金属铜(3.1.2)(当合金含铜量为1.0%～2.0%时)或0.050g金属铜(3.1.2)(当合金含铜量为4.0%～5.5%时),于铂坩埚或氟塑料杯中,加人12mL硝酸(3.2.2),加热至完全溶解。滴加10滴氢氟酸(3.1.4),加入10mL铝溶液(3.2.6)、10mL硼酸饱和溶液(3.2.4)和40mL水,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.4.2 分别移取10.00mL溶液(5.4.1)于5个50mL容量瓶中,依次加入0、1.00、3.00、5.00、10.00mL硅标准溶液(3.3.2),该标准溶液对应的硅量为0、500、15.00、25.00、50.00Hg。加水至约40mL。以下按5.3.2条进行。
5.4.3 将部分溶液移入2cm吸收池中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长680nm处测量吸光度。以硅量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.分析结果的计算
按下式计算硅含量ω(Si):
关于锌及锌合金中硅含量检测测定方法相关信息就介绍到这里。做检测，上百检，百检网为您带来一站式检测服务。
