检测实验分析化学中坩埚的使用

分析化学的定量分析中常用容量10～15毫升的陶瓷坩埚。一般是用来使分析物在高温下充分反应，然后通过前后质量的不同而定量测量。
陶瓷有吸水性，所以为了减少误差，在使用前应将坩埚严格干燥后在分析天平上称量。有的时候分析物用无灰滤纸过滤，将滤纸一起放进坩埚;这种滤纸在高温环境下完全分解，不会影响结果。高温处理后，将坩埚和所容物在特制的干燥器中干燥冷却，然后再称量，全程用干净的坩埚钳夹取。

平行样之间*大允许偏差是多少?
质量控制的方式有很多，平行双样就是*常用的一个，那么平行双样怎样才算合格呢?各种平行样之间的偏差又是如何规定的呢?
1.直接容量法、中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法的差值不得超过0.5%。
2.直接重量法测定含量的差值不得超过1.0%。
3.比色法、分光光度法、电位滴定法测定含量的差值不得超过2.0%。
4.高效液相色谱法测定含量或效价时：相对标准偏差不得超过1.0%(当含量限度50.0%时);相对标准偏差不得超过5.0%(当含量限度20.0~50.0%时);相对标准偏差不得超过10.0%(当含量限度20.0%时);相对标准偏差不得超过1.0%(当含量的限度不是用%表示，例如：970g/mg)。
高效液相色谱法测定相关物质时，当检出值小于定量限或报告限，忽略不计;当检出值为定量限或报告限~0.1%时，相对标准偏差不得超过50.0%;当检出值为0.1~0.5%，相对标准偏差不得超过25.0%;当检出值为0.5%，相对标准偏差不得超过10.0%。
5.气相色谱法测定残留溶剂时，当检出值小于定量限或报告限，忽略不计;当检出值为定量限或报告限~500ppm，相对标准偏差不得超过50.0%;当检出值为500~1000ppm，相对标准偏差不得超过25.0%;当检出值为1000ppm，相对标准偏差不得超过15.0%。气相色谱法测定含量时，参照高效液相色谱法测定含量的标准。
6.生物效价测定法相对标准偏差不得超过5%。
7.水分检测的平行样之间：当检出值小于0.1%，检测结果差值忽略不计;当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%;当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。
8.熔点测定两份平行样差值相差不超过1℃。
9.比旋度测定两份平行样差值相差不超过2。
10.pH值测定两份平行样差值相差不超过0.2。
11.炽灼残渣当两份平样检出值小于0.1%，差值相差不超过0.02%;当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%;当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。
12.干燥失重测定当检出值小于0.1%，检测结果差值忽略不计;当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%;当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。
13.其它项目(例如：限度检查)不需要评价平行样之间的偏差。
注：以上评价标准，差值是指两份数值直接相减。