露酒是酒基中加入可食用或药食两用（或符合相关规定）的动植物及其制品为香源及营养源或食品添加剂，进行调配、混合或再加工制成的、已改变了其原酒基风格的饮料酒［1］。铅是露酒中常见的重金属污染物，污染途径多为所用酒基及露酒制备过程中使用的工具。为了突出露酒的味道，添加的原料量往往较大或成分更为复杂，也增加了重金属污染的机会。铅对人体组织的危害具有累积性及不可逆性［2–3］，因此铅是露酒严格控制的卫生监测指标之一。
国家标准GB5009.12–2010［4］规定石墨炉原子吸收光谱法为露酒中铅的测定**方法，该法灵敏度高、检出限低，但样品前处理采用的压力消解罐消解法、干法灰化、湿式消解法等几种方法，存在费时费工，所用酸量较大而危害检验人员健康、污染环境，有爆炸风险等问题。
微波消解仪作为一种样品处理设备越来越多地被实验室使用［5–10］，笔者用微波消解法处理样品，酸用量明显减少，操作简单，耗时短，效率高，消解环节全部自动化，消解彻底，可以避免人为污染。
1实验部分
1．1主要仪器与试剂
原子吸收分光光度仪：AA6300型，附带自动进样器和铅空心阴*灯，日本岛津公司；微波消解仪：Multiwave3000型，奥地利安东帕有限公司；电热恒温水浴锅：HH.S11–8型，上海博迅实业有限公司；硝酸：优级纯；铅标准储备液：1000μg／mL，铅单元素溶液标准物质（GBW08619），中国计量科学研究院；铅标准使用液：20ng／mL，将铅标准储备液用1mol／L硝酸逐级稀释制得；消解罐和所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1+5）浸泡过夜处理；实验所用水为去离子水。
1．2仪器工作条件
波长：283.3nm；点灯方式：BGC–D2；灯电流：10mA；狭缝：0.7nm；信号处理：峰高；进样体积：20μL；石墨炉升温程序选择见表1。
1．3实验方法
1.3.1试样预处理
吸取2.00mL露酒于消解罐内，将消解罐置于水浴锅中加热蒸发至干，蒸去水分及有机挥发物，取出，冷却后进行试样消解。
1.3.2试样消解
向冷却后的消解罐中加入6mL硝酸，盖上密封盖并拧紧，对称放置后置于微波消解仪中，按表2设置消解条件后进行消解。消解结束并排气后将消解液用去离子水定容至25mL容量瓶中，待测。同时做试剂空白。
1.3.3标准工作曲线
原子吸收分光光度仪使用的自动进样器具备自动稀释功能，自动吸取铅标准使用液和稀释液，按设定比例将20ng／mL铅标准使用液分别稀释为0.00，2.00，5.00，10.0，15.0和20.0ng／mL标准系列，测定后自动绘制出标准工作曲线。同时测定空白液和待测液进行定量分析。
2结果与讨论
2．1微波消解试剂
分别选择浓硝酸（6mL）和硝酸（6mL）–H2O2（2mL）两种方式，按照表2的消解条件进行样品消解，均能得到澄清无色的消解液。经过多次实验发现，硝酸–H2O2试剂在消解过程中反应剧烈，压力大，容易损坏防爆膜导致消解失败，因此选择6mL浓硝酸作为消解试剂。
2．2微波消解功率和消解时间
每次消解试验使用8支消解罐，经过在微波功率400～800W和加热时间、保持时间2～20min范围内反复试验，得到如表2所列的消解条件为*优，省时又安全，同时消解也彻底。
2．3线性方程
本方法标准曲线的线性范围为0.0～20.0ng／mL，以标准溶液铅含量x（ng／mL）为横坐标，吸光度y为纵坐标，线性回归方程为：y=0.0119x+0.002495，相关系数r=0.9996。
2．4检出限
依照IUPAC的规定［9–10］，连续测定空白溶液11次，求得标准偏差s，按L=3sD／k（D为稀释倍数，k为标准工作曲线斜率）计算检出限。取样2.00mL定容至25.0mL，得方法的检出限为0.003mg／L。按L=10sD／k计算得方法的定量限为0.010mg／L。
2．5精密度试验
应用本法对2个露酒样品重复测定6次，测定结果列于表3，由表3可知，测定结果的相对标准偏差为3.4%～5.5%，表明测量精密度较高。
2．6回收试验
在3个露酒样品中分别加入0.25mg／L铅标准溶液，进行加标回收试验，每个样品测定3次，测定结果见表4。由表4可知，不同本底值下铅的平均回收率为88%～104%，均符合检测要求，表明采用本法测定露酒中的铅含量，结果准确、可靠。
3结语
石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅，用微波消解法处理样品，该法灵敏度高，准确度、精密度良好，消解过程快速、省力，适合日常批量检测。
