原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽-百检网

钛合金比重小，比强度高，耐热性和抗腐蚀性好，具有较宽的工作温度，在航空航天工业中获得了广泛应用。钛合金中添加了多种合金元素，如高熔点元素钨、铌、钽等可使钛合金的性能大幅提高，因此快速准确测定钛合金中的钨、铌、钽元素含量有迫切需求。在现行的分析方法中，国标中钛合金中各元素的分析主要采用化学分析方法和发射光谱法［1］。化学法是单元素分析，操作步骤繁琐，耗时长，检测下限高，一般为0.1%左右。中国航空工业行业标准中钛合金分析一般采用原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法［2］(ICP–AES)。原子吸收法是单元素分析，效率低，中国航空工业行业标准中的ICP–AES法分析的元素量有限，且样品处理方法和检测下限已不能满足各类新牌号钛合金的需求，采用ICP–AES分析钛合金中各元素也有报道［3–8］，但对钛合金中钨、铌、钽元素分析研究未见报道。笔者采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽元素含量，进行了钛合金样品溶解、分析谱线选择、干扰消除、仪器参数优化等试验，进行了标准物质对照和加标回收试验，建立了适用于钛合金中钨、铌、钽元素的分析方法。

1实验方法

1.1主要仪器与试剂

全谱直读电感耦合等离子体光谱仪：Optima8300V型，美国PerkinElmer公司；钨、铌、钽单标准储备液：1.00mg／mL，使用时根据需要配制成适当浓度的混合标准溶液，国家钢铁材料测试中心；Y内标溶液：0.2mg／mL，称取0.1270g氧化钇(Y2O3，质量分数不小于99.99%)，置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸，低温加热至溶解全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；基准钛：纯度大于99.99%，国家标准物质ZBJ014，济南众标科技有限公司；实验所用器皿烧杯为聚四氟乙烯材料，容量瓶为塑料容量瓶；盐酸、硝酸、氢氟酸：优级纯；实验用水为去离子水。

1.2仪器工作条件

高频频率：40MHz；正向功率：1.1kW；观测高度：15mm；冷却气流量：12L／min；载气流量：0.8L／min；辅助气流量：0.2L／min；分析元素谱线：W207.911nm，Nb309.418nm，Ta240.063nm。

1.3实验方法

1.3.1试样溶液的制备

称取0.1000g试样于150mL烧杯中，加入10mLHCl，1mLHF，1mLHNO3于低温溶解，待试样完全溶解，冷却，加入2.00mLY内标溶液，定容于100mL塑料容量瓶中。

1.3.2校准溶液的制备

按待测样品中钛含量范围，称取纯钛，使标准溶液中钛的含量与试样中含量基本一致，于4只

150mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加入适量待测元素的标准溶液，按试样溶液的制备步骤配制成校准溶液，溶液浓度见表1。也可以采用与试样成分接近的标准物质。

1.3.3样品测定

在选定的仪器工作条件下测量，根据各元素标准溶液的浓度和对应信号强度值，以待测元素质量浓度为横坐标，测得的强度为纵坐标绘制校准曲线，再测样品含量。

2结果与讨论

2.1样品溶解试验

一般钛合金用稀硫酸溶解或者采用盐酸加氢氟酸溶解，中国航空工业行业标准中ICP–AES方法处理钛合金采用硫酸溶解，加硝酸氧化，但采用稀硫酸溶解钛合金样品时速度慢，溶解过程不易控制，钛合金中加入了钽、铌、钨等合金化元素后，采用硫酸硝酸无法溶解此类样品。经试验采用盐酸、氢氟酸加硝酸溶解钛合金效果较好，可很快溶解各类钛合金。

2.2分析线选择

选择各待测元素钨、铌、钽的灵敏线数条［9］，用各待测元素的单标准溶液(10μg／mL)和基体钛(1mg／mL)的单标准溶液在选定的波长处进行谱图扫描，考察待测元素谱线受干扰情况。经选择对比，*终确定待测元素的分析线和扣背景点，见表2。

2.3检出限、线性方程

方法的检出限是选用的分析方法和所用仪器进行分析的重要技术指标，它表明该方法所能检测元素的*低浓度。在确定的仪器测量条件下，将标准溶液系列引入光谱仪，以溶液浓度为横坐标，以发射的谱线强度为纵坐标绘制校准曲线。对空白溶液进行了11次测定，计算其标准偏差，以3倍的标准偏差为其检出限，方法的检出限，线性范围、相关系数见表3。