一、概述
1.测量依据
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》。
2.测量环境条件
温度为15℃～30℃，相对湿度≤80%。
3.测量标准
空心阴*灯，标准溶液。
4.被测对象
原子荧光光度计。
二、测量方法
原子荧光光度计依据仪器的统计测量方法进行砷、锑元素检出限的测量。测量检出限须先用系列标准溶液测量浓度-荧光强度工作曲线，并连续11次测量空白溶液的荧光强度。计算3倍11次空白溶液测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。
三、测量模型
CL=3s0/b
式中:CL———检出限的测量结果；s0———空白溶液测量值的标准偏差；b———工作曲线的斜率。
四、灵敏系数
五、砷元素检出限的不确定度分析与计算
1.标准不确定度分量的分析和计算
选取有代表性的原子荧光光度法测量砷元素的测试数据，如表1所示。
表1 原子荧光光度法测量砷元素的结果
*小二乘法求得回归曲线:y=118.8x+70.4
r=0.9998；n=11；s0=1.82；CL=0.05ng
现以此测量结果分析计算标准不确定度。
(1)uAs(s0):s0是空白溶液测量列单次测量值的标准偏差，其不确定度可根据相应公式计算:
(2)uAs(b):b值的不确定度除作为回归曲线斜率的标准偏差u1外，还应考虑标准溶液浓度引起的不确定度u2、进样体积误差引起的不确定度u3、温度变化引起的不确定度u4。
①u1:回归曲线斜率的相对不确定度分量可由下列公式计算(具体数据见表2)。
y0=118.8xi+70.4；
②标准溶液浓度引入的相对不确定度分量u2:原子荧光光度计标准系列溶液浓度标准值的扩展不确定度小于3%(k=2)。
③进样体积误差引入的相对不确定度u3:进样体积误差按经验估计为1%，按均匀分布计算。
④温度变化引入的相对不确定度u4:标准溶液配制中，温度变化引起的标准溶液浓度的误差按经验估计为0.5%，按均匀分布计算。
⑤曲线斜率的合成不确定度uAs(b)的计算
(3)标准不确定度分量一览表(见表3)
2.砷元素检出限合成标准不确定度uc(CL)
3.砷元素检出限扩展不确定度UAs
取包含因子k=2，则原子荧光光度计测砷元素检出限的扩展不确定度UAs=0.02ng，k=2。
六、锑元素检出限的不确定度
原子荧光光度计测锑元素检出限的不确定度评定过程同上，经计算锑元素检出限的扩展不确定度USb=0.04ng，k=2。
表2 回归曲线斜率相关计算结果
表3 砷元素检出限标准不确定度分量一览表
作者：包玉敏
