1.范围
本标准规定了化妆品中38种准用着色剂的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备、分析步骤结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
本标准规定的高效液相色谱法适用于唇膏、指甲油、粉类等化妆品中38种准用着色剂(不含色淀)的定量测定。
本标准方法目标物的检出限和定量限参见附录A中的表A.1。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3.原理
利用四氢呋喃-甲醇-水体系同时提取化妆品中的水溶性和油溶性着色剂,离心去除基质后,提取液经氮吹浓缩后用甲醇复溶并稀释,用反相高效液相色谱分离标准曲线外标法定量。对经高效液相色谱法确认为超范围或超限量使用了准用着色剂的化妆品样品,必要时需进行质谱确证。
4.试剂和材料
除非另有说明,所用水为GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 标准物质:纯度大于90%。38种准用着色剂的中文名称、着色剂索引通用名、C号、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量参见附录B中的表B1。
4.2 甲醇:分析纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 甲酸:色谱纯。
4.5 四氢呋响:分析纯。
4.6 二甲基亚砜:分析纯。
4.7 乙腈:色谱。
4.8 醋酸铵:分析纯。
4.9 抗坏血酸钠:分析纯。
4.10 标准溶液稀释液:准确称取抗坏血酸钠(4.9)0.1g,加入5mL水溶解后,继续加入5mL四氢呋喃后,用甲醇(4.3)容至100mL。(需现用现配)
4.11 0.5mol/L醋酸铵水溶液(含有0.5%抗坏血酸钠):准确称取醋酸铵(4.8)3.85g和抗坏血酸钠(4.9)0.5g至容量瓶中,用水溶解后定容至100mL。
4.12 0.03mol/L醋酸铵水溶液(含0.075%甲酸):准确称取醋酸铵(4.8)2.31g,先加水溶解,然后继续加入准确移取的750μL甲酸(4.4),*后加水定容至1L,震荡混匀后备用。
4.13 标准储备溶液A:分别准确称取各标准物质(食品红10、酸性紫43、酸性*10、酸性蓝62、酸性黄1、酸性蓝7、酸性黄11、食品红9、食品蓝1、食品红7、食品黄3、食品红17,食品蓝2、食品绿3和食品蓝5共15种)5mg(精确至0.01mg)于棕色容量瓶中,用水溶解后定容至10mL,配制成质量浓度为500g/mL的标准储备液,于4℃～6℃条件下避光保存,保存期为3个月。
4.14 标准储备溶液B:分别准确称取各标准物质(酸性红88、溴甲酚绿、碱性紫2、酸性橙7、酸性红50、酸性紫9、酸性绿9、酸性黑1、酸性红52、酸性蓝1、酸性黄121、分散黄16、碱性蓝26、酸性红98、溶剂黄29、酸性紫50、酸性绿22共17种)5mg(精确至0.01mg)于棕色容量瓶中,用甲醇(4.3)溶解后定容至10mL,配制成质量浓度为500pg/mL的标准储备液,于4℃～6℃条件下避光保存,保存期为3个月。
4.15 标准储备溶液C:分别准确称取各标准物质(溶剂红3、溶剂黄33和溶剂绿3共3种)5mg(精确至0.01mg)于棕色容量瓶中，用四氢呋喃溶解后定容至10mL，配制成质量浓度为500μg/mL的标准储备液,于4℃～6℃条件下避光保存，保存期为3个月。
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