1 适用范围
本标准规定了近岸海域水质监测样品采集、保存、运输、现场测试、实验室分析和质量控制的基本方法和程序。
本标准适用于近岸海域水质、河口及咸淡混合水域水质监测(不包括入海河流入海断面的入海污染物监测)。包括容器准备和洗涤、样品采集、前处理、现场测试、实验室分析和质量控制。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 3097 海水水质标准
GB 12763.4 海洋调查规范 第四部分:海水化学要素调查
HJ 168 环境监测分析方法标准制修订技术导则
HJ 442.1 近岸海域环境监测技术规范 **部分 总则
J 442.2 近岸海域环境监测技术规范 第二部分 数据处理与信息管理
HJ 442.6 近岸海域环境监测技术规范 第六部分 近岸海域生物监测
HJ 442.10 近岸海域环境监测技术规范 第十部分 评价及报告
HJ 730 近岸海域环境监测点位布设技术规范
3 近岸海域水质监测一般要求
近岸海域水质监测实施方案制定按 HJ 442.1 相关要求确定;监测点位布设按 HJ 730 相关要求执行;数据处理、统计、汇总、审核与报送按 HJ 442.2 要求执行;水质评价与报告编写按 HJ 442.10 要求执行。
例行水质监测频次一般为每年进行 3 次,采样时间安排在 3~5 月、7~8 月和 9~11 月, 两次监测时间间隔原则上应为 2 个月以上。
近岸海域水质监测的必测项目根据 GB 3097 并依据监测目的确定,同时测定水深、盐度、叶绿素 a、实际采样经纬度等;选测项目包括氧化还原电位、硅酸盐、水文和气象参数等;叶绿素 a 相关分析和质量控制参见 HJ 442.6 相关要求;每次监测的项目,在制定监测方案时,根据监测目的有针对性地选取。
其他监测的水质监测项目、时间、频次等依据监测目的确定。
4 水质样品采集、保存和运输
4.1 容器及采样器械准备
4.1.1 容器的选择
采样、样品保存的容器选择决定样品在分析前是否发生物理、化学和生物等反应,影响分析的准确性。在选择容器时应考虑以下因素:
a)容器材质的化学稳定性强,不与被测组分发生反应,且器壁不应吸收或吸附待测组分,便于清洗,并具有一定的抗震性,能适应较大的温差变化,封口严密;
b)一般选择由硬质玻璃和聚乙烯塑料等稳定性强材料制成的样品容器,大多数含无机成分的样品,多采用聚乙烯、聚四氟乙烯和多碳酸酯聚合物材质制成的容器;常用的高密度聚乙烯,适合于水中硅酸盐、钠盐、总碱度、氯化物、电导率、pH 分析和测定的样品贮存;对光敏物质多使用吸光玻璃质材料,如棕色瓶,必要时采用锡 箔遮光;常用玻璃质容器适合于有机化合物和生物品种样品的贮存;塑料容器适合于放射性核素和大部分痕量元素及常规监测项目的水样贮存;带有氯丁橡胶圈和油质润滑阀门的容器不适合有机物和微生物样品的贮存;
c)一般装贮水样使用细口容器,容器封口材料与容器材质一致,封口瓶塞不得混用;在特殊情况下需要用木塞或橡皮塞时,必须用稳定的金属箔包裹;有机物和细菌样品容器不得用橡皮塞;碱性的液体样品容器不能用玻璃塞;禁止使用纸团和金属材料塞。
4.1.2 容器的洗涤
新容器必须去油污并对可能产生污染影响的物质进行彻底清洗方可使用。一般容器清洗使用的洗涤剂种类需根据待测物质的组分进行选择。常规监测的容器洗涤方法见表 1。
a)新采购的容器清洗:采用一般洗涤剂或无磷洗涤剂清洗时,先用软毛刷洗刷容器内外表面及盖子,用自来水冲洗干净,然后用符合监测项目分析要求的纯水冲洗 3 次;
b)具塞玻璃瓶清洗:要注意磨口部位可能存在的溶出、吸附和附着现象的处理,确实不能刷洗干净的容器不能用于采样;
c)聚乙烯瓶清洗:特别注意吸附油分、重金属、沉淀物及有机物,确实不能刷洗干净的容器不能用于采样;
d)贮存石油类和有机物水样的玻璃瓶清洗:用自来水、铬酸洗液、自来水和纯水清洗烘干后,用纯化过或合格的萃取液淋洗 3 次,阴干后分装在包装箱内,避免污染;
e)叶绿素 a、有毒藻类样品瓶的洗涤:依次用自来水和蒸馏水洗净;
f)用于贮存检验细菌水样的容器:按一般方法清洗后,将容器置于高压锅中于 120℃ 并保持 15 min,或在 160℃烘箱内烘烤 2 h 予以灭菌;
g)活性磷酸盐、总磷样品瓶的洗涤:必须使用无磷洗涤剂清洗后,再经(1+3)盐酸 浸泡 24 h,纯水洗净后,用铝箔盖住瓶口保存备用;
h)贮存计数和生化分析的水样瓶:用硝酸溶液长时间浸泡,然后用蒸馏水淋洗以除去任何可能存在的重金属和铬酸盐残留物,如果待测定的有机成分需经萃取后进行测定,也可以用萃取剂处理玻璃瓶。
表 1 海水样品容器选择、洗涤、采集、处理和保存