浅谈CO、CO2红外线气体分析器计量检定规程

百检网 2022-11-21

一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器是一种广泛应用于化学工业、冶金工业、环境监测等部门的气体分析仪器。为了统一评价一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器的性能,统一该类分析器的检测方法,提高该类分析器的质量,我国已于1990年制定了一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器的国家计量检定规程。该规程自颁布、实施以来,受到了各方面的好评,起到了积*的作用,使该类分析器在大气环境质量监测准确性方面、生产能源合理使用方面得到了很大的提高和保证。但是该规程在实际执行方面也存在着一些具体问题,对有些项目的设立及在何种情况下必须进行检定也存在一定问题。为了使该规程在具体实施过程中更加切实可行,1998年该规程按《JJF1002-1998国家计量检定规程编写规则》进行了修订。

一、规程修订的基本情况

此次规程的修订,主要在以下两个方面进行了较大的修改。

1.规程编写的编排方式。此次规程修订与以往有较大的不同。现规程将以前的技术指标分成计量性能要求与通用技术要求两部分来编写,这样有助于正常的检定工作,也使规程对分析器的样机试验工作指导作用更为明显。此次规程修订中增加了检定项目一览表,该一览表给出了一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器的首次检定、后续检定和使用中检验。这对生产厂家、检定机构和使用者都非常有用。生产厂家必须要符合首次检定的全部内容,缺一不可,而检定机构作为后续检定的执行者,明确了什么项目需要检定,而哪些项目不需要每次都检定。使用者则明确除了每年要将分析器送到法定计量检定机构去进行周期检定,还需要在平时经常对分析器进行使用中检验,这样才能保证分析器平时使用时的准确性、可靠性。一旦在平时检验中发现分析器有异常情况,可立即将分析器送到法定计量检定机构做进一步的检定,以确定分析器使用状态的好坏,避免出现误测、误导的现象。

2.某些技术条款的变动。

(1)响应时间。原规程中第四条“上升、下降和滞后时间”在检定中比较繁琐,在分析器的实际使用中,这种繁琐的计量性能也没有多大的实际意义。根据广大用户的反映,在分析器的实际使用中都以响应时间(T90)来表示分析器的反应速度。目前,国内各个生产厂家生产的该类分析器的出厂技术指标,基本都以响应时间(T90)来表示,比较符合实际使用情况。再则,响应时间(T90)与原规程中的上升时间T10~90和滞后时间T10之和,在数值上是相同的,实质内容也是一致的。为了使计量检定规程与分析器实际使用情况相统一,所以改“上升、下降和滞后时间”为分析器的“响应时间”。

(2)非被测组份干扰误差。此项目每次检定都进行必要性不大,因为现在生产的红外线分析器在结构上都已考虑到并已设法排除此方面的干扰,尤其是采用时间双光路负滤波型式的结构,输出信号的处理结果是测量、参比两信号之比,所以仪器的抗干扰能力特别强,即使对红外线具有强烈吸收的水蒸汽的干扰也很小,虽然在某些微量分析器上有所反应,但也很小,也在可忽略范围之内。工作中,我们在对使用中的红外线气体分析器的检定中也发现此项误差非常小,而且相对比较稳定,前后几次检定,几乎没有什么变化。其次,检定机构进行该项目检定时,一方面使用的干扰气较多,随之带来检定成本相当高。另一方面,国内大部分的计量检定部门不具备此项条件,反而使得规程难以正确完整地实施。所以本次修订,将该项目改为对红外线气体分析器做首次检定。

(3)绝缘强度。我们对使用中的红外线气体分析器进行检定过程中,一旦绝缘电阻项目通过,绝缘强度项目便能顺利通过。我们在规程修订前,又做了进一步试验,对三台分析器分别做了十次绝缘电阻试验和绝缘强度试验,每台分析器两个项目都顺利通过,而且试验后分析器都能正常工作。我们认为,每次周期检定都进行此项目检定,其实际意义不大。另一方面,绝缘强度试验是一项破坏性试验,在分析器上反复多做此项试验,对分析器本身不利。所以本次修订,将该项目改为对红外线气体分析器做首次检定。

二、主要计量性能指标的确定

1.示值误差。为了能覆盖国内外各个公司、生产厂家生产的分析器,我们集中分析了各种情况后,将红外线气体分析器的示值误差定为±1.0%;±2.0%;±3.0%;±5.0%。参照OIML国际建议No.34测量器具的准确度等级的有关规定,根据分析器的示值误差,将分析器相应定为一级、二级、三级、五级四个等级。这样,既体现了高水平的一级分析器,也根据国内具体情况,照顾了一部分还在继续生产使用的等级较低的仪器。但为了保证与人类生存有关的部门所使用分析器的可靠性、高要求,故规程特别指出:对用于医疗卫生、环境监测等强制性检定的分析器,等级必须是二级或二级以上。

2.稳定性。红外线气体分析器根据不同的用途,其连续使用时间也不同。有的连续使用时间长达半年、一年(如化肥生产流程控制中,所需组分的连续监测等)。有的使用时间较短,仅仅只使用半小时、一小时(如卫生防疫部门在有些场所对某些有害的气体成份进行测量等)。所以对分析器的稳定性和零点漂移项目的检定时间分别确定为48小时(对连续性测量分析器的检定)和4小时(对非连续性测量分析器的检定)。这样既真实考查分析器使用的性能,又区别对待了两种不同使用时间的分析器的实际情况。

3.响应时间。红外线气体分析器的响应时间是根据使用者的要求和生产厂家的能力所定的。对使用者来说,分析器在60秒内能响应到稳定值的90%时就已经足够达到和符合要求了。对生产厂家来说,使分析器的响应时间控制在60秒以内,无论从技术上到设计上都没有问题。综合考虑生产厂家与使用者两方面的实际情况,将响应时间定在不大于60秒是比较合适的。

通用技术要求按常规的分析仪器的要求所定,包括外观和安全性能指标。

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