警告:试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行操作应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中氯代除草剂的气相色谱法。
本标准适用于茅草枯、3,5-二氯苯甲酸、2-丙酸、麦草畏、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-D、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、草灭平、2,4-二氯苯氧丁酸、 4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸共15种氯代除草剂的测定。
本标准前处理方法分为液液萃取方法和固相萃取方法。液液萃取方法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水,固相萃取方法适用于地表水。
本标准取样体积为 1000ml、定容体积为 10ml 时,液液萃取方法检出限为 0.02~0.05µg/L,测定下限为 0.08~0.20µg/L;固相萃取方法检出限为 0.03~0.07µg/L,测定下限为 0.12~0.28µg/L。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 442 近岸海域环境监测规范
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水样在 pH≤2 条件下,用二氯甲烷或固相萃取柱萃取样品中氯代除草剂,萃取液经五氟苄基溴衍生化及硅胶柱净化后,经气相色谱分离、检测。根据保留时间定性,外标法定量。
4 试剂与材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
4.1 正己烷:农残级。
4.2 二氯甲烷:农残级。
4.3 丙酮:农残级。
4.4 甲醇:农残级。
4.5 浓硫酸:优级纯,ρ=1.84g/ml。
4.6 甲苯:农残级。
4.7 甲苯正己烷溶液:1+6。
