警告: 己烷、丙酮等有机萃取溶剂具有一定的毒性,操作应在通风柜内进行,并注意佩带防护器具,避免直接接触。
1 适用范围
本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的微波萃取法。
本标准适用于土壤和沉积物中半挥发性有机物或不挥发性有机物的提取,包括多环芳烃、取代酚类、酞酸酯类、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等有机物。具体名称详见附录 A,其他有机物若通过验证也可用本方法提取。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集 贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 494 水质采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
3 方法原理
微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质,深入样品基体内部。按照不同物质对微波能的吸收能力不同,可对基体中不同组分进行选择性加热,从而使目标物从基体分离出来, 进入萃取溶剂中。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1 正己烷:农残级。
4.2 丙酮:农残级。
4.3 正己烷-丙酮混合溶剂:1+1。
用正己烷和丙酮按 1:1 的体积比混合。
4.4 无水硫酸钠:优级纯。
无水硫酸钠应在 400℃加热至少 4h,去除结晶水和有机物,然后在密闭容器中进行冷却干燥。