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1.范围
本标准规定了钯炭的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单(或合同)内容等。
本标准适用于精细化工、制药、歧化松香和其他加氢还原过程用的钯炭。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 10722 炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法
GB/T 15072.4 贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 钯炭 palladium on activated carbon catalyst
钯均匀地分布在活性炭表面上的混合物。
3.2 灰分 ash content
钯炭经105℃±5℃烘干至恒重后,于600℃±10℃下灼烧后剩余的残渣扣除所含钯氧化物(以PdO计)的剩余物,再除以灰化前钯炭试料的质量分数ω(a),数值以%计,见式(1):
ω(a)=(m1-m2)/m×100…………(1)
式中:
m1——钯炭灰化后,残渣的质量,单位为克(g);
m2——钯氧化物(以PdO计)的质量,单位为克(g)。根据钯炭中钯含量分析结果及测定灰分时所取钯炭试料量计算;
m——灰化前,称取的经105℃±5℃烘干至恒重的钯炭试料质量,单位为克(g)。
4.要求
4.1 分类
按钯炭中钯质量分数进行分类。
标记:Pd-质量分数/C-编号
示例:
Pd-0.03/C-hj7
Pd质量分数为3%,编号hj7的钯炭。
4.2 化学成分
钯炭的化学成分应符合表1的规定。
4.3 比表面积
钯炭的比表面积应在200m2/g～2000m2/g之间。
4.4 灰分
钯炭的灰分应不大于5%。
4.5 含水量
提供钯炭中水分的实测含量。
5.试验方法
5.1 钯含量测定
钯炭:称取5.000g经105℃±5℃烘干至恒重的钯炭(精确到0.001g),放入到瓷坩埚中于600℃±20℃将钯炭灰化至恒重。剩余物在氢气流中加热还原后用3单位体积的盐酸与1单位体积的硝酸溶解,在水浴上蒸发浓缩至干,加入盐酸赶硝酸3次,然后用稀盐酸溶解,过滤除去不溶物,稀释到一定体积,按GB/T 15072.4的方法测定钯含量。
5.2 杂质元素
杂质元素含量测定按附录A的规定进行。
5.3 灰分
将瓷坩埚置于马弗炉中于600℃±10℃下灼烧至恒重,称取lg干燥过的钯炭置于恒重的坩埚中,于600℃±10℃下灼烧至恒重。按式(2)计算灰分ω(a)含量,数值以%计:
