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1.范围
本标准规定了锡精矿中三氧化钨含量的测定方法。
本标准适用于锡精矿中三氧化钨含量的测定。测定范围:0.020%～25.00%。
2.方法原理
试料以过氧化钠熔融分解,熔融物用水浸取,使钨与大部分的铁、锰、钙、铜、铋、铌、钽、钴和镍分离,在盐酸介质中,用三氯化钛、氯化亚锡将钨还原为五价并与硫氰酸盐生成黄色的钨酰硫氰酸盐络合物。于分光光度计波长400nm处,测其吸光度。
3.试剂
3.1 过氧化钠。
3.2 氯化铵。
3.3 硫酸联铵。
3.4 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)。
3.5 无水乙醇。
3.6 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.7 三氯化钛溶液(15%)。
3.8 盐酸(3+2)。
3.9 盐酸(2+3)。
3.10 氯化亚锡溶液(20g/L):称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加入100mL盐酸(3.6),微热溶解。待溶液清亮后,移入500mL容量瓶中,加人200mL盐酸(3.6),用水稀释至刻度,混匀。
3.11 氯化亚锡溶液(3g/L):称取1.5g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加入50mL盐酸(3.6),微热溶解。待溶液清亮后,移入500mL容量瓶中,加入150mL盐酸(3.6),用水稀释至刻度,混匀。
3.12 氢氧化钠溶液(48g/L)。
3.13 硫氰酸钾溶液(350g/L)。
3.14 硫氰酸钾溶液(500g/L)。
3.15 三氯化钛-氯化亚锡混合溶液:移取2mL三氯化钛溶液(3.7)于50mL烧杯中,用氯化亚锡溶液(3.10)稀至20mL(用时现配)。
3.16 三氯化钛-氯化亚锡混合溶液:移取2.5mL三氯化钛溶液(3.7)于500mL容量瓶中,用氯化亚锡溶液(3.11)稀释至刻度,混匀(用时现配)。
3.17 三氯化钛溶液(1+14):移取2mL三氯化钛溶液(3.7)于50mL烧杯中,用盐酸(3.9)稀释至30mL(用时现配)。
3.18 三氧化钨标准贮存溶液:称取2.5000g预先在箱式电阻炉中于800℃灼烧40min的三氧化钨(99.99%),置于250mL烧杯中,加入24g氢氧化钠,加水微热溶解。冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5mg三氧化钨。
3.19 三氧化钨标准溶液:移取25.00mL三氧化钨标准贮存溶液,置于500mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.25mg三氧化钨。
3.20 三氧化钨标准溶液:移取10.00mL三氧化钨标准贮存溶液,置于500mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg三氧化钨。
3.21 三氧化钨标准溶液:移取50.00mL三氧化钨标准溶液(3.20),置于500mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg三氧化钨。
4.试祥
4.1 试样粒度应不大于0.074mm。
4.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样(4),精确至0.0001g。
5.2 测定次数
独立地进行2次测定,取其平均值。
5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.4 测定
5.4.1 将试料(5.1)置于30mL铁坩埚中,加5g过氧化钠,用细玻璃棒小心搅匀,并以小毛刷扫净玻璃棒(或用小片滤纸拭净,投人坩埚),置于已升温至750℃的箱式电阻炉中,熔融至红色透明,取出冷却。将铁坩埚放人预先盛有70mL温水的250mL烧杯中,立即盖好表面皿,待熔块浸出完全,用水洗净表面皿、坩埚及玻璃棒,冷却。将试液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤或静置澄清。
注1:含砷量高的试样,需在加过氧化钠熔融之前,加0.2g氯化铵,用玻璃棒搅匀,置于箱式电阻炉中于300℃～400℃灼烧20min除砷。
注2:含铜量高的试样,在浸取时趁热加入0.3g硫酸联铵。
注3:含钙量高的试样,在浸取时加入1g Na2EDTA。
注4:如浸出液呈现高锰酸盐紫红色或锰酸盐绿色,需加入0.5mL无水乙醇将锰从高价还原为低价。
5.4.2 含量为0.02%～0.20%三氧化钨测定
按表1分取试液于25mL比色管中,用氢氧化钠溶液补足10mL。加1.0mL硫氰酸钾溶液(3.13),用氯化亚锡溶液(3.10)稀释至刻度,滴加3滴三氯化钛-氯化亚锡混合溶液(3.15),混匀。20min后,用5cm吸收皿,以试剂空白为参比,于分光光度计波长400nm处,测其吸光度,从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。
5.4.3 含量为0.20%～4.00%的三氧化钨测定
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