警告—使用GB/T 8414的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
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1.范围
GB/T 18414的本部分规定了采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定纺织品中含氯苯酚(2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚)及其盐和酯的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 18414的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(eqv ISO 648:1977)
3.原理
用丙酮提取试样,提取液浓缩后用碳酸钾溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定,外标法定量。
4.试剂和材料
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 丙酮。
4.2 正己烷。
4.3 乙酸酐。
4.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用。
4.5 碳酸钾溶液:0.1mol/L水溶液,取13.8g无水碳酸钾溶于水中,定容至1000mL。
4.6 硫酸钠溶液:20g/L。
4.7 2,3,5,6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品:纯度均≥99%,见附录A。
4.8 标准储备溶液:分别准确称取适量的2,3,5,6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品,用碳酸钾溶液配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。
4.9 混合标准工作溶液:根据需要用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。
注:标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期6个月,混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期3个月。
5.仪器与设备
5.1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器(ECD)。
5.2 超声波发生器:工作频率40kHz。
5.3 提取器:由硬质玻璃制成,具密闭瓶塞,50mL。
5.4 旋转蒸发器。
5.5 分液漏斗:150mL。
5.6 单标线吸量管:5mL,符合GB/T 12808-1991中A类。
5.7 玻璃筒形漏斗:20mL。
6.分析步骤
6.1 提取
取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。称取1.0g(精确至0.01g)试样,置于提取器中,加入20mL丙酮,充分混匀后于超声波发生器中提取15min,如试样在吸收溶剂后膨胀太大,可增加丙酮用量。将丙酮溶液转移至浓缩瓶,残渣再分别用20mL丙酮提取2次,并人浓缩瓶。将浓缩瓶置于旋转蒸发器上浓缩至近干,用30mL碳酸钾溶液(4.5)分3次将残液转移至分液漏斗中。
6.2 乙酰化
将滤液置于150mL分液漏斗中,加入1mL乙酸酐,振摇2min,用单标线吸管(5.6)准确加入5.0mL正己烷,再振摇2min,静置5min,弃去下层。正己烷相用硫酸钠溶液(4.6)洗2次(每次用量20mL),静置分层后弃去下层。在玻璃筒形漏斗(5.7)中加脱脂棉和约1g无水硫酸钠(4.4),将正己烷层过无水硫酸钠至具塞试管中。此溶液供气相色谱仪测定。
6.3 标准工作液的制备
准确吸取适量的混合标准工作溶液(4.9)至分液漏斗中,加入碳酸钾溶液至总体积约30mL,以下按6.2步骤操作。
6.4 测定
6.4.1 气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的。
a) 色谱柱:毛细管柱,DB1701,30m×0.25mm×0.25μm;
