大量元素水溶肥料检测项目：总氮、有效磷、钾、铜、铁、锰、锌、硼、钼、 pH 、水不溶物、水分、密度、汞、砷、镉、铅、铬。 NY 1107-2006 《大量元素水溶肥料》。
本标准规定了大量元素水溶肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准不适用于已有国家或行业标准的肥料产品，如复混肥料（复合肥料）以及仅由化学方法制成的肥料。
1 总氮的测定 蒸馏后滴定法 NY 1107-2006 ，平行测定结果的**差值≤ 0.30 ％，不同实验室测定结果的**差值≤ 0.50 ％。在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨；或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红－亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算试样中总氮含量。
2 有效磷的测定 磷钼酸喹啉重量法 NY 1107-2006 ，平行测定结果的**差值≤ 0.30 ％，不同实验室测定结果的**差值≤ 0.50 ％。在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称重，测定沉淀质量。
3 钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 NY 1107-2006 ，钾含量 <10.0% 时，平行测定允许差值≤ 0.20 ％，不同实验室测定允许差值≤ 0.40 ％；钾含量 10.0 ％～ 20.0 ％时，平行测定允许差值≤ 0.30 ％，不同实验室测定允许差值≤ 0.60 ％；钾含量 >20.0 ％时，平行测定允许差值≤ 0.40 ％，不同实验室测定允许差值≤ 0.80 ％。在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，用四苯硼酸钾重量法测定钾含量。
4 铜、铁、锰、锌的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 17420 ，平行结果测定的相对相差≤ 10 ％，不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 ％。试样加水溶解，在微酸性介质中，在相应的特征波长下，用原子吸收分光光度法测定其吸光度，并计算其含量。
5 硼的测定 等离子体发射光谱法（ ICP-AES 法） 仲裁法 GB/T 17420 ，硼含量 <10 ％时，平行结果测定的相对相差≤ 10 ％，不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 ％；硼含量 ≥ 10 ％时，平行结果测定的相对相差≤ 5 ％，不同实验室测定结果的相对相差≤ 15 ％。试样加水溶解，用 ICP-AES 法测得硼的辐射强度，得出硼的质量浓度，计算硼含量。
6 钼的测定 硫氰酸钠分光光度法 GB/T 17420 ，钼含量在 0.200 ％～ 0.600 ％时，平行测定的**差值≤ 0.04 ％；钼含量 >0.600 ％，平行测定的**差值≤ 0.08 ％。试样加水溶解后，在微酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的钼还原，并与硫氰酸根离子生成橙红色配合物，在 460nm 处测定其吸光度，计算钼含量。
7 pH 的测定 pH 酸度计法 GB/T 17420 ，平行测定结果的**差值≤ 0.20 。试样加水溶解后，用 pH 酸度计测定稀释液中的 pH 值。
8 水不溶物含量的测定 NY/T 1115-2006 《水溶肥料中水不溶物含量的测定》，水不溶物含量≤ 2.0 ％时，平行测定结果的**差值≤ 0.30 ％；水不溶物含量 >2.0 ％时，平行测定结果的**差值≤ 0.40 ％。试样加水溶解后用 1 号玻璃坩埚式过滤器过滤，干燥、称量，计算不溶性残渣的含量。
9 水分的测定（仅对固体肥料） 按 GB/T 8576 真空烘箱法
10 密度的测定 NY/T 887-2004 《液体肥料密度的测定》，平行测定结果的**差值 ≤ 0.03g/L 。
11 砷、汞的测定 原子荧光光谱法 NY 1110-2006 《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》
平行测定结果相对相差应符合下表
汞的质量分数， mg/kg |
＞ 4.0 |
4.0 ～ 2.5 |
＜ 2.5 ～ 0.2 |
砷的质量分数， mg/kg |
＞ 8.0 |
8.0 ～ 5.0 |
＜ 5.0 ～ 0.5 |
相对相差， % |
≤10 |
≤30 |
≤50 |
不同实验室测定结果的相对相差应符合下表
汞的质量分数， mg/kg |
＞ 4.0 |
4.0 ～ 2.5 |
砷的质量分数， mg/kg |
＞ 8.0 |
8.0 ～ 5.0 |
相对相差， % |
≤50 |
≤100 |
试样加王水消解后，在酸性介质中，测定试样溶液德文荧光强度，计算砷、汞含量
12 镉、铅、铬含量的测定 原子吸收分光光度法 NY 1110-2006 《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》，镉含量的平行测定结果相对相差应符合下表
镉的质量分数， mg/kg |
相对相差， % |
＜ 0.50 ～ 5.0 |
≤50 |
5.0 ～ 8.0 |
≤30 |
＞ 8.0 |
≤10 |
镉含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表
镉的质量分数， mg/kg |
相对相差， % |
5.0 ～ 8.0 |
≤100 |
＞ 8.0 |
≤50 |
铅含量的平行测定结果相对相差应符合下表
铅的质量分数， mg/kg |
相对相差， % |
＜ 10.0 ～ 20.0 |
≤50 |
20.0 ～ 40.0 |
≤30 |
＞ 40.0 |
≤10 |
铅含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表
铅的质量分数， mg/kg |
相对相差， % |
20.0 ～ 40.0 |
≤100 |
＞ 40.0 |
≤50 |
铬含量的平行测定结果相对相差应符合下表
铬的质量分数， mg/kg |
相对相差， % |
＜ 5.0 ～ 10.0 |
≤50 |
10.0 ～ 40.0 |
≤30 |
＞ 40.0 |
≤10 |
铬含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表
铬的质量分数， mg/kg |
相对相差， % |
10.0 ～ 40.0 |
≤100 |
＞ 40.0 |
≤50 |
试样经王水消化后，在特定波长下用原子吸收分光光度法测定镉、铅、铬的吸光值，计算其含量。
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