1.范围
本标准规定了速冻水果和蔬菜中矿物杂质的测定方法。
本标准适用于速冻水果和蔬菜的矿物杂质含量的测定。
2.原理
用漂浮法分离有机物质并用沉积法分离重的杂质,在525℃高温炉中灼烧沉积物,将所得残留物称量。
3.试剂
3.1 试剂均用分析纯,所用水为蒸馏水或同等纯度的水。
3.2 氯化钠溶液(200g/L)。
3.3 硝酸银溶液(17g/L)。
4.仪器
4.1 捣碎机。
4.2 烧杯:容积为2000mL。
4.3 定量滤纸。
4.4 坩埚:瓷质,容量30mL。
4.5 马弗炉:525℃士25℃。
4.6 干燥器:带有效干燥剂。
4.7 分析天平:*小分度为0.0001g。
4.8 电子天平:*小分度为0.1g。
4.9 加热器或电炉,用煤气或电加热。
4.10 漏斗。
4.11 搅拌棒。
5.操作方法
5.1 样品的制备
包装在500g以下的样品,取整个包装。包装大于500g的样品在解冻前取有代表性的样品500g。将样品置于密闭的器皿中解冻,定量转移至烧杯(4.2)中,必要时可以将样品捣碎。
5.2 坩埚的准备
将洗净的坩埚移入马弗炉(4.5)中灼烧1h,冷至200℃以下后取出,移人干燥器中冷却至室温准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.0002g为恒量,备用。
5.3 测定
5.3.1 分离
将样品移入烧杯(4.2)中,加水至刻度,用玻璃棒充分搅拌后,静置约10min,然后将上层水倾入第二个烧杯(42)中,分别加水于**、第二烧杯至刻度,混合,搅拌,静置10min,然后将第二烧杯上层水倾入第三个烧杯(4.2)中,**烧杯的上层水倾人第二烧杯中。小心地重复这些操作,将第三烧杯上层液倾入排水槽,直至全部漂浮的果蔬有机物弃去,收集全部沉积物于**烧杯中。
将30℃～40℃的氯化钠(3.1)溶液加入沉积物中,使有机杂质漂浮,沉积物沉淀,再用温水充分洗涤沉积物除去氯化钠,以硝酸银(32)溶液检验洗液中无氯离子为止,再将沉积物定量地转移至装有定量滤纸(4.3)的漏斗(4.9)中,过滤。
5.3.2 灰化
将滤纸连同沉积物移入准备好的坩埚(5.2)中,在电炉(4.8)上炭化,至无烟再移人马弗炉(4.5)中灼烧1h,冷至200℃以下后取出,移入干燥器(4.6)中冷却至室温,准确称重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.0002g为恒量。
5.3.3 测定次数
相同的样品至少测定2次。
6.结果计算
6.1 计算方法
以每千克样品中含有矿物杂质的亳克数来表示,按式(1)计算：
式中:
X——矿物杂质的量,单位为毫克每千克(mg/kg);
m——样品的质量,单位为克(g);
m1——坩埚的质量,单位为克(g);
m2——坩埚和矿物杂质的质量,单位为克(g)。
如果满足重复性(6.2)要求,取两次测定结果的算术平均值作为测定的结果。
6.2 精确度
矿物杂质结果精确到0.01mg/kg。
6.3 精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的5%。
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