1.范围
本标准规定了水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定方法。
本标准适用于采用重量法测定水果、蔬菜及其制品中甲酸含量。
2.原理
试样中的甲酸被蒸馏岀来用碳酸钡(或碳酸钙)吸收,生成甲酸钡(或甲酸钙)。甲酸钡(或甲酸钙)定量地将氯化汞还原为氯化亚汞,然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸含量。
3.试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 碳酸钡(BaCO3)或碳酸钙(CaCO3)。
3.1.2 氯化汞(HgCl2)。
3.1.3 氯化钠(NaC1)。
3.1.4 乙酸钠(CH3 COONa)。
3.1.5 盐酸(HCl):浓度为37%(质量分数),密度为1.19g/mL。
3.1.6 酒石酸(C4H6O6)。
3.1.7 乙醇(CH3CH2OH)。
3.1.8 乙醚(CH3OCH3)。
3.2 试剂配制
3.2.1 氯化汞氯化钠混合溶液:称取100g氯化汞和30g氯化钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。
3.2.2 500g/L乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。
3.2.3 10%盐酸溶液:量取240mL盐酸,以水稀释至1L,混匀。
4.仪器和设备
4.1 分析天平:感量0.01g和0.0001g。
4.2 蒸馏装置:如图1所示。
4.3 烘箱:100℃±2℃。
4.4 水浴锅。
4.5 千燥器:内附有效干燥剂。
4.6 坩埚式过滤器,G4。
4.7 可调式电炉:500W～1000W。
4.8 电炉:2000W。
4.9 锥形瓶:容积为2000mL和500mL。
4.10 回流冷凝管。
4.11 搅拌机。
5.分析步骤
5.1 试样制备
准确称取25g～50g(精确至0.01g)均匀试样移人图1的烧瓶A中(甲酸含量小于0.15g)并加水至总体积为100mL,必要时将试样在水中浸泡1h～2h。
5.2 蒸馏
5.2.1 在图1的烧瓶A中加入0.5g～1g酒石酸,称取2g碳酸钡(或碳酸钙)至上图的烧瓶B中并加水至100mL。
5.2.2 如图1所示,将烧瓶A、B连接于蒸气发生器和冷凝器之间,同时加热蒸气发生器和烧瓶A、B。控制蒸馏裝置中的电炉温度和蒸气量,使烧瓶A、B中溶液体积变化不超过5mL。待锥形瓶中馏岀液为1000mL～1500mL时,停止加热,弃去馏出液。
5.2.3 用Φl5cm快速定量滤纸将烧瓶中的热溶液过滤于500mL锥形瓶中,并用热水洗涤图1烧瓶B3次～4次,每次洗涤液均经滤纸过滤后收集,使得锥形瓶中溶液*终约为250mL,将滤液转移至蒸发皿中并置于电炉上加热,待液体蒸发至约100mL后再转移于另一500mL锥形瓶中。
5.2.4 在锥形瓶中加入10mL 500g/L乙酸钠溶液、2mL10%盐酸溶液以及25mL氯化汞氯化钠混合液,安装回流冷凝管于水浴锅中沸水浴回流2h,取出冷却(甲酸钡定量将氯化汞还原生成氯化亚汞沉淀)。
5.2.5 将坩埚式过滤器洗净、烘干,于干燥器中平衡0.5h后,称重,精确至0.0002g。将沉淀全部用冷水洗入该过滤器中,抽滤,并用乙醇和乙醚分别洗涤沉淀。
5.2.6 将裝有氯化亚汞沉淀的坩埚式过滤器置于100℃±2℃的烘箱内烘1h,取出放入干燥器中冷却后,称重,精确至0.0002g。
6.分析结果的表述
7.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的5%。
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