警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 223的本部分规定了用示波*谱(直接)法和巯基棉分离-示波*谱法测定钢铁及合金中的碲含量。
本部分示波*谱(直接)法适用于纯铁、生铸铁及低合金钢中质量分数0.001%～0.050%碲含量的测定;本部分巯基棉分离示波*谱法适用于生铸铁,高、中、低合金钢及高温合金中质量分数为0.00004%～0.001%的碲含量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3.方法一:示波*谱(直接)法
3.1 原理
用盐酸硝酸分解试料,蒸发除尽硝酸,在硫酸-氯化钠-盐酸羟胺混合底液中,碲(Ⅳ)在峰电位-0.78V(对饱和甘汞电*)处,有一稳定、灵敏的示波*谱电流峰。测量其导数电流峰高,碲的浓度在0.20μg/25mL～15μg/25mL范围内,峰高与浓度成正比。
75mg钙(Ⅱ),50mg镁(Ⅱ)、钴(Ⅱ),15mg铁(Ⅲ),10mg锌(Ⅱ),5mg铅(Ⅱ)、铝(Ⅲ),2.5mg铬(Ⅲ)、铊(Ⅰ)、锆(Ⅳ),2.0mg锰(Ⅱ)、钼(Ⅵ),1.0mg铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ),0.5mg砷(Ⅲ)、铍(Ⅱ)、铋(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)、铌(V)、锡(Ⅳ)、钽(V)、钛(Ⅳ)、钒(V),250μg锑(Ⅲ),50μg银(I)、金(Ⅲ)锡(Ⅱ)钨(Ⅵ),100μg铪(Ⅳ),15μg铬(Ⅳ),5μg铼(Ⅶ)存在,不干扰2.5μg碲(Ⅳ)的测定。硒(Ⅳ)严重干扰,可加入氢溴酸蒸发除去。凡未超过上述限量者，试样经处理后,可以直接测定其中碲含量。
3.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.2.1 盐酸,ρ约1.19g/mL。
3.2.2 硝酸,ρ约1.42g/mL。
3.2.3 高氯酸,ρ约1.67g/mL。
3.2.4 氢溴酸,ρ约1.49g/mL。
3.2.5 硫酸,1+1。取100mL水,置于有刻度的250mL烧杯中,缓缓加入100mL硫酸(ρ约1.84g/mL),边加边搅拌,冷却后,用水稀释至200mL刻度处,搅匀,放入试剂瓶中,备用。
3.2.6 氯化钠溶液,300g/L。
3.2.7 盐酸羟胺溶液,200g/L。
3.2.8 碲标准溶液
3.2.8.1 碲储备液,100μg/mL。称取0.1000g金属碲(质量分数不小于99.95%),置于100mL烧杯中,加20mL硝酸(1+1),加热熔解。加10mL硫酸(ρ约1.84g/mL),蒸发至冒烟,稍冷,以少量水冲洗杯壁、表面皿,再反复冒烟两次,赶尽硝酸。冷却至室温,用水溶解,并移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg碲。
3.2.8.2 碲标准溶液,10.0μg/mL。移取20.00mL碲储备液(3.2.8.1),置于200mL容量瓶中,加2mL硫酸(ρ约1.84g/mL),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10.0μg碲。
3.3 仪器
使用通常的实验室仪器及下列仪器:
示波*谱仪、三电*系统、滴汞电*为工作电*、饱和甘汞电*为参比电*。
3.4 取制样
按照GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料量
称取约0.100g试样,精确至0.0001g。
3.5.2 空白试验
称取与试样料量相同纯铁(不含碲)随同试料做空白试验。
3.5.3 测定
3.5.3.1 将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中。
3.5.3.2 加入5mL盐酸(3.2.1)、1mL硝酸(3.2.2),加热至完全溶解后,加1mL高氯酸(3.2.3),加热蒸发至冒烟。稍冷,加1mL盐酸(3.2.1)、1mL氢溴酸(3.2.4),于较低温度下蒸发至冒烟。吹少量水,再蒸发至冒白烟,并使溶液呈湿盐状。加5mL盐酸(3.2.1)微热溶解盐类。移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.3.3 按表1分取试液(3.5.3.2)置于100mL烧杯中。加入1mL硫酸(3.2.5),加热蒸发至冒硫酸烟。稍冷,加入1mL硫酸(3.2.5)、15mL氯化钠溶液(3.2.6),微热至全溶。移入已盛有1.25mL盐酸羟胺溶液(3.2.7)的25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.3.4 将部分溶液(3.5.3.3)移入电解池中,示波*谱(导数),原点电位-0.55V,于适当倍率下，测量峰电位为一0.78V处电流峰高。
3.5.3.5 减去随同试料空白试验的碲电流峰高,通过校准曲线转换为相应的碲的质量。
3.5.4 校准曲线绘制
移取0,0.10mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.50mL,5.00mL碲标准溶液(3.2.8.2),置于7个已预先称好0.1000g纯铁(质量分数≥99.98%)的100mL烧杯中,按照3.5.3.2～3.5.3.4进行。减去试剂空白电流峰高,以碲的质量(μg)为横坐标,峰高(h)与倍率(s)的乘积(h×s)值为纵坐标,绘制校准曲线。
3.6 结果计算
碲的含量以质量分数ωTe计,数值以%表示,按式(1)计算:
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