1.范围
本部分规定了锌及锌合金中硅含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中硅含量的测定。测定范围:0.010%～0.050%。
2.方法原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解,在稀硫酸溶液中,硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸,用抗坏血酸还原为硅钼蓝。于分光光度计波长680nm处测量吸光度。
3.试剂
分析用水均为二次蒸馏水。试剂均贮存于塑料瓶中。
3.1 市售试剂
3.1.1 金属锌(>99.99%)。
3.1.2 金属铜(>99.99%,硅<0.001%)。
3.1.3 氢氧化钠(400g/L)。
3.1.4 氢氟酸(40%)。
3.2 溶液
3.2.1 硫酸(4mol/L),优级纯。
3.2.2 硝酸(1+2),优级纯。
3.2.3 钼酸铵溶液(50g/L)。
3.2.4 硼酸饱和溶液。
3.2.5 抗坏血酸溶液(50g/L),用时现配。
3.2.6 铝溶液(10g/L):称取1.000g金属铝(>99.99%)于氟塑料杯中,加入2mL～3mL氢氧化钠溶液(3.1.3),低温加热至完全溶解,取下冷却,用硝酸(3.2.2)中和至微酸性(pH2～3),移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.3 标准溶液
3.3.1 硅标准贮存溶液:称取0.1070g二氧化硅(>99.99%)与3g碳酸钠在铂坩埚中熔融,用水浸出熔融物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.05mg硅。
3.3.2 硅标准溶液:移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg硅。
4.仪器
分光光度计。
5.分析步骤
5.1 试料
称取1.000g试样,精确至0.0001。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)放人铂坩埚中或氟塑料杯内,加入12mL硝酸(3.2.2),盖上表皿,低温加热溶解。取下,滴加10滴氢氟酸(3.1.4),加入10mL硼酸饱和溶液(3.2.4)、50mL水,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。取两份10.00mL溶液分别放入50mL容量瓶中,用水稀释一个容量瓶至刻度,混匀(此溶液作为比较液)。向另一个容量瓶中加水至约40mL。
5.3.2 用硫酸(3.2.1)调节pH1～2(用pH计或pH试纸测定),加入1mL钾酸铵溶液(3.2.3),混匀,放置10min(温度保持25℃～35℃)。加入2mL硫酸(3.2.1),混匀。加入1mL抗坏血酸溶液(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀,放置20min。
5.3.3 将部分溶液移入2cm吸收池中,以比较液为参比,于分光光度计波长680nm处测量吸光度。
5.3.4 减去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的硅量。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 称取0.900g金属锌(3.1.1)和0.015g金属铜(3.1.2)(当合金含铜量为1.0%～2.0%时)或0.050g金属铜(3.1.2)(当合金含铜量为4.0%～5.5%时),于铂坩埚或氟塑料杯中,加人12mL硝酸(3.2.2),加热至完全溶解。滴加10滴氢氟酸(3.1.4),加入10mL铝溶液(3.2.6)、10mL硼酸饱和溶液(3.2.4)和40mL水,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.4.2 分别移取10.00mL溶液(5.4.1)于5个50mL容量瓶中,依次加入0、1.00、3.00、5.00、10.00mL硅标准溶液(3.3.2),该标准溶液对应的硅量为0、500、15.00、25.00、50.00Hg。加水至约40mL。以下按5.3.2条进行。
5.4.3 将部分溶液移入2cm吸收池中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长680nm处测量吸光度。以硅量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.分析结果的计算
按下式计算硅含量ω(Si):
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