1.范围
本部分规定了锡铅焊料中铝含量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中铝含量的测定。测定范围(质量分数):0.0003%～0.010%。
2.方法提要
试料用盐酸、氢溴酸分解,并以盐酸、氢溴酸挥发除去锡、锑、砷,以氯化物形态除去银及大部分铅,用DL-半胱氨酸盐酸盐和硫脲掩蔽铜,用抗坏血酸掩蔽铁。在微酸性溶液中铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚显色,于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。
3.试剂
分析过程用水均为二次离子交换水。
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.2 氢溴酸:用分析纯氢溴酸(ρ1.48g/mL)蒸馏提纯。
3.3 过氧化氢(30%),优级纯。
3.4 盐酸(1+20),优级纯。
3.5 氨水(1+1),优级纯。
3.6 氨水(1+10),优级纯。
3.7 氯化铵溶液(200g/L)。
3.8 DL-半胱氨酸盐酸盐溶液(20g/L)。
3.9 硫脲溶液(30g/L)。
3.10 抗坏血酸溶液(20g/L),当日配制。
3.11 乙酸乙酸铵缓冲溶液:称取300g乙酸铵溶于水中,加3mL冰乙酸用水稀释至1000mL。
3.12 聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(1+99)。
3.13 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S溶于50mL无水乙醇中,用水稀释至100mL,混匀。
3.14 百里香酚蓝乙醇溶液(1g/L)。
3.15 铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(≥99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1),微热使之完全溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铝。
3.16 铝标准溶液:移取10.00mL铝标准贮存溶液置于500mL容量瓶中,加10mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2μg铝。
4.分析步骤
4.1 试料
按表1称取试样,精确至0.001g。
独立的进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 测定
4.3.1 将试料(4.1)置于200mL石英烧杯中,加5mL氢溴酸、2mL盐酸(3.1)、5滴过氧化氢,盖上表皿,微热,待试料分解后,滴加过氧化氢至试液呈红色,移去表皿,低温蒸发至干,升温冒烟至尽,稍冷,加入2mL盐酸(3.1)、5滴过氧化氢,低温蒸干,加入1mL盐酸(3.1)、10mL水,煮沸,冷却。
4.3.2 用经过盐酸处理的脱脂棉纸浆过滤,滤液收集于50mL容量瓶中,用水洗涤烧杯及沉淀4次～5次。
4.3.3 将试液用水稀释至刻度,混匀。按照表1分取试液置于50mL容量瓶中,加水至溶液体积为20mL。
注:试料中铝量小于5μg时,应省去4.3.3条操作控制滤洗液总体积不超过20mL,以下从4.3.4条开始进行。
4.3.4 加人5mL氯化铵溶液、2mL DL-半胱氨酸盐酸盐溶液、2mL硫脲溶液、3mL抗坏血酸溶液、4滴百里香酚蓝溶液,用氨水(3.5)中和至微红色,再用氨水(3.6)调至微黄色,用盐酸(3.4)调至微红色并过量4滴,加入3mL铬天青S溶液2.5mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液、5mL乙酸乙酸铵缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀,放置30min。
4.3.5 将部分溶液移人1cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长610nm处测量其吸光度,减去随同试料的空白试验溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的铝量。
4.4 工作曲线的绘制
4.4.1 移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL铝标准溶液,分别置于一组50mL容量瓶中,加水稀释至20mL,以下按4.3.4条进行。
4.4.2 与试料测定相同条件下,以水为参比,测量标准溶液吸光度,减去试剂空白溶液吸光度。以铝量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.分析结果的表述
按式(1)计算铝的质量分数:
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