SH/T 1746-2004 工业用异丙苯中过氧化物含量的测定分光光度法 检测标准

百检网 2021-11-15

1 范围

1.1 本标准适用于工业用异丙苯中过氧化物含量的测定,测定范围以过氧化氢异丙苯(CHP)计为0~ 145mg/kg。

1.2 存在于试样中的氧化性和还原性物质将产生干扰。

1.3 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此,使用者有责任采取适当的安全与健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。

注:过氧化氢异丙苯的英文名称为 Cumene Hydroperoxide,简称CHP。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注明日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。

GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则(idt 03165:1976)

GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)

GB/T 8170-1987 数值修约规则

3 方法提要

将适量试样溶解于醋酸-氯仿混合液中,通入氮气以脱除溶液中的溶解氧。然后加入碘化钾溶液,并让此混合物在暗处反应30min,以释放出定量的碘。用分光光度计于波长410nm处测定溶液的吸光度,根据由碘测得的校准曲线查得相当的CHP的含量。

4 仪器

4.1 分光光度计:精度±0.001A,配置1cm的玻璃吸收池;

4.2 电子天平:感量0.1mg;

4.3 定时器;

4.4 刻度量筒:容量500mL和50mL;

4.5 容量瓶:100mL和25mL,棕色;

4.6 刻度移液管:1mL和5mL。

5 试剂

5.1 试剂纯度:除另有注明外,均使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂,则以其纯度不会降低测定准确度为准。

5.2 水的纯度:除另有注明外,所用的水均符合GB/T 6682-1992 中规定的三级水的规格。

5.3 醋酸一氯仿溶剂(2+1):取2体积醋酸与1体积氯仿混和。

5.4 醋酸一氯仿溶剂(含约4%的水):在按5.3制备的1L溶剂中加入40mL水。

5.5碘标准贮备溶液:溶解0.168g碘于醋酸-氯仿溶剂(5.3)中,再转移至100mL容量瓶中,并用

醋酸-氯仿溶剂(5.3)稀释至刻度。该溶液含碘1.668mg/mL,相当于含活性氧105.15μg/mL,或CHP1000. 2μg/mL。

注:CHP,μg/mL=活性氧,μg/mL×9.5125

式中:

9.5125——将活性氧(μg/mL)换算成CHP(μg/mL)的转换因子。

5.6 碘标准溶液:移取10mL碘标准贮备溶液(5.5)于100mL容量瓶中,并用醋酸一氯仿溶剂(5.3)稀释至刻度。该溶液相当于含CHP 100.0μg/mL。

5.7 碘化钾溶液(0.5g/g):溶解碘化钾的水在使用前先用氮气鼓泡几分钟以除去水中的溶解氧:该试剂必须在使用前新鲜制备。

5.8 氮气:工业氮(一级品)。

6 釆样

按GB/T 3723-1999和GB/T 6680-1986 规定的安全和技术要求采取样品。样品应直接置于避光密闭容器中,并尽快分析。

7 测定步骤

7.1 校准曲线的绘制

7.1.1 在六只25mL容量瓶中,依次移取碘标准溶液(5.6)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL,相当于含CHP分别为0.0、100.0、200.0、300.0、400.0和500.0μg,用醋酸-氯仿溶剂(54)稀释至刻度,并充分摇匀。

7.1.2 使用皮下注射用注射针将氮气注入溶液鼓泡3min,加入0.8mL碘化钾溶液(5.7)继续通氮气鼓泡3min,具塞,摇匀。

7.1.3 用lcm玻璃吸收池,以水为参比,于波长410nm处测定每一个溶液的吸光度。

7.1.4 以每一个碘标准溶液的净吸光度(扣除空白溶液的吸光度)对每25mL溶液中的CHP量(μg)绘制校准曲线。

7.2 试样分析

7.2.1 移取异丙苯试样4.00mL于25mL容量瓶中。

7.2.2 用醋酸-氯仿溶剂(5.4)溶解,稀释至刻度,并充分摇匀。

7.2.3 将氮气注入溶液鼓泡3min,加入0.8mL碘化钾溶液(5.7),并继续通氮气鼓泡3min。具塞,摇匀,在暗处放置30min。

7.2.4 用1cm玻璃吸收池,以水为参比,于波长4l0nm处,测定溶液的吸光度。

7.2.5 同时按7.2.2~7.2.4步骤,做一空白。

7.2.6 根据试样的净吸光度,在校准曲线上查得25mL溶液中的CHP量(μg)。

注:氮气流量一般需大于80mL/min,同时以鼓泡时溶液不溅出为限,鼓泡时间可用定时器控制;测定溶液的吸光度时己无氮气保护,为减少空气中氧的影响,应迅速操作,以仪器刚显示的稳定读数为准,同时尽量使每个溶液转移到吸收池的时间保持一致。

8 结果计算

试样中CHP的质量分数W,数值以mg/kg表示,按下列公式计算

W=m/(V*p)

式中:

m——由校准曲线查得的CHP的量,μg;

p——异丙苯试样的密度,g/mL;

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