1 范围
本标准规定了蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中敌敌畏的测定方法。本标准适用于蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中敌敌畏的测定和验证。
本标标准中敌敌畏的检出限为：1.0mgkg。
2 方法提要
试样中被测组分经丙酮提取，气相色谱分离，在氮磷检测器或火焰光度检测器上产生相应信号，标准曲线外标法定量；气相色谱质谱仪全扫描确证。
3 试剂
除另有规定，所有试剂均为分析纯。
3.1 丙酮：色谱纯。
3.2 无水硫酸钠：550℃灼烧4h备用。
3.3 敌敌畏标准品：纯度≥99.0%(CAS登记号62-73-7，英文名称 Dichlorvos，分子式C4H7Cl2O4P)。
3.4 敌敌畏标准储备液(400mg/L)：精密称取敌敌畏标准品40mg于100mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。
3.5 敌敌畏中间溶液(4mg/L)：准确吸取敌敌畏储备液1.0mL于100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
3.6 敌敌畏系列溶液：分别吸取敌敌畏中间溶液0.1mL、0.5m、1.0mL、3mL、5mL至10mL容量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀备用。
4 仪器与设备
4.1 气相色谱仪：带有氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)。
4.2 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EI)。
4.3 分析天平：感量1mg。
4.4 超声波仪。
4.5 筛子：标准分样筛0.154mm(100目/英寸)。
5 实验步骤
5.1 制备
5.1.1 蚊香、卫生香类样品：试样样品经粉碎后，过0.154mm（100目/英寸）标准分样筛，待用。
5.1.2 电热蚊香片类样品：将包装去掉后，用剪刀剪成条状后剥开，待用。
5.1.3 气雾剂类样品：将其置于约-15℃低温箱中放置4h取出，再罐的顶部开一个直径约0.2mm的小孔，再46℃水浴中放置1h，让抛射剂慢慢挥发掉，再将孔扩大，倒出料液，待用。
5.2 提取
5.2.1 液状样品：称取1.0g样品（精确至1nmg）于250m锥形瓶中，加入丙酮50mL，超声提取10min，放置室温后。加5g无水硫酸钠脱水，静置15min定容，取上清液过0.45μm滤膜待测。
5.2.2 固体样品：称取5.0样品（精确至1ng）于250mL锥形瓶中，加入50mL丙酮超声提取30min，放置室温后过滤定容，取上清液过0.45μm滤膜待测。
5.3 测定
色谱参考条件：
a）色谱柱：固定相为（14%-氰丙基苯基）甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；
b）升温程序：初始柱温75℃，保持3min，以10℃/min升至200℃，再以20℃/min升至250℃保持4.5min；
c）进样口温度：240℃；
d）检测器温度：氮磷检测器（NPD）300℃C、火焰光度检测器（FPD）240℃C；
e）载气：高纯氮气；
f）流速：1.4mL/min；
g）进样量：1.0μL；
h）进样方式：分流进样，分流比5：1；
i）溶剂延迟：3min（仅限使用氮磷检测器时）
5.4 仪器测定
在仪器*佳工作条件下，分別将敌敌畏标准使用液与试样液注入气相色谱仪中，标准曲线法定量。
6 结果计算
按下列公式计算：
式中：
X——试样中敌敌畏的含量，mg/kg；
C——标准曲线查得上机液敌敌畏的含量，μg/mL；
V——定容体积，mL；
f——稀释倍数；
m——样品质量，g。
计算结果保留两位有效数字。
7 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的10%。
8 确证
若敌敌畏检出量高于检出限要求，应采用气相色谱-质谱法（GC-MS）进行验证试验
8.1 质谱条件
质谱条件如下所示：
a）传输线温度：280℃；
b）离子源：EI；
c）离子源温度：230℃；
d）四级杆温度：150℃；
e）电离能量：70ev；
f）扫描方式：全扫描（scan）。
8.2 定性实验
将试样溶液和标准溶液采用全扫描模式（扫描范围29u~350u)进行质谱分析。样液如果检岀色谱峰的保留时间与标准溶液相一致，并且被测样品与标准品的质谱图相似，特征离子均出现，而且之间的丰度比也相一致，相似度在20%之内，则可确证。
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