1 范围
本标准规定了动物饲料中粗灰分的测定方法
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准
GB/T 14699.1 饲料采样(GB/T14699.1—2005,ISO6497:2002,IDT)
GB/T 20195 动物饲料试样的制备(GB/T20195-2006,1SO6498:1998,IDT
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
3.1 粗灰分 crude ash
在本标准规定的条件下,550℃灼烧所得的残渣
4 原理
试样中的有机质经灼烧分解,对所得的灰分称量
注:灰分用质量分数表示
5 仪器设备
除常用实验室设备外,其他仪器设备如下
5.1 分析天平:感量为0.001g
5.2 马弗炉:电加热,可控制温度,带高温计。马弗炉中摆放煅烧盘的地方,在550℃时温差不超过20℃。
5.3 干燥箱:温度控制在(103士2)℃
5.4 电热板或煤气喷灯。
5.5 煅烧盘:铂或铂合金(如10%铂,90%金)或在实验条件下不受影响的其他物质(如瓷质材料),*好是表面积约为20cm2高约为2.5cm的长方形容器,对易于膨胀的碳水化合物样品,灰化盘的表面积约为30cm2、高为3.0cm的容器
5.6 千燥器:盛有有效的干燥剂。
6 采样
重要的是实验室收到一份真正具有代表性的样品,并且在运输及保存过程中不受到破坏或不发生变化
样品应以不破坏或不改变其组分的方式贮存
采样按GB/T14699.1执行
7 分析步骤
7.1 试样制备
试样制备按GB/T20195执行
7.2 试验步骤
将煅烧盘(5.5)放人马弗炉(5.2)中,于550℃,灼烧至少30min,移人干燥器(5,6)中冷却至室温,称量,准确至0.001g。称取约5g试样(7.1)(精确至0.001g)于煅烧盘(5.5)中
7.3 测定
将盛有试样(7.2)的煅烧盘放在电热板或煤气喷灯(5.4)上小心加热至试样炭化,转入预先加热到550℃的马弗炉(52)中灼烧3h,观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧lh,如果有炭粒或怀疑有炭粒,将煅烧盘冷却并用蒸馏水润湿,在(103士2)℃的干燥箱(5.3)中伃细蒸发至干,再将煅烧盘置于马弗炉中灼烧lh,取出于干燥器中,冷至室温迅速称量,准确至0.001g。
注:由上述步骤得到的粗灰分可用于测定盐酸不溶性灰分(参见ISO5985)对同一试样取两份试料进行平行测定
8 结果表示
粗灰分W,用质量分数(%)表示,按式(1)计算
式中
m1-灰化后粗灰分加煅烧盘的质量,单位为克(g)
m2-为空煅烧盘的质量,单位为克(g);
m3-装有试样的煅烧盘质量,单位为克(g)
取两次测定的算术平均值作为测定结果,重复性限(见9.2)满足要求,结果表示至0.1%(质量分数)
9 精密度
9.1 实验室间试验
附录A中详细列出了本方法精密度的实验室间试验结果,从该试验得出的结果可能不适用附录A中列出以外的物质和浓度范围
9.2 重复性
用同一方法,对相同试验材料,在同一实验室内,由同一操作人员使用同一设备获得的两个独立试验结果之间的**差值超过表1中列出的或由表1得出的重复性限r的情况不大于5%
9.3 再现性
用相同的方法,对同一试样,在不同的实验室内,由不同的操作人员,用不同的设备得到的两个独立的试验结果之差的**值超过表1列出的或由表1导出的再现性限R的情况不大于5%
10 试验报告
试验报告应详细说明下列信息
a) 识别样品所必需的全部信息;
b) 如果已知采样方法,应说明使用的采样方法
c) 采用的测定方法,附本标准的参考文献
d) 所有本标准未规定的、或认为是非强制性的、以及可能影响测定结果的全部细节
e) 获得的测定结果
f) 如果检查了重复性则提供两个测定结果,应提供得到的*终结果
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