1 范围
本标准规定了工业用乙酸酯类的试验方法
本标准适用于常见的工业用乙酸酯类产品,包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯等的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准
GB/T601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T3143-1982 液体化学产品颜色测定法( Hazen单位—铂钴色号)
GB/T4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)( egv iso760:1978)
GB/T6324.2-2004 有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣(AJ WFE (ISO 759: 1981, Volatile organic liquids for industrial use-Determination of dry residue after evaporation on a water bath--General method, MOD)
GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
GB/T7534-2004工 业用挥发性有机液体沸程的测定(ISO4626:1980, Volatile organic liquids--Determination of boiling range of organic solvents used as raw materials, MOD)
GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3 试验方法
3.1 瞽示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施
3.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992规定的三级水分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-2002或GB/T603—2002之规定制备
3.3 外观的测定
于具塞比色管中,加入实验室样品,在日光灯或日光下目测
3.4 色度的测定
按GB/T3143-1982中规定的方法进行测定
3.5 气味的测定
3.5.1 试剂和材料
3.5.1.1 参考样品:供需双方确认;
3.5.1.2 快速定性滤纸:无异味;
3.5.1.3 评香纸(市售):无异味
3.5.2 分析步骤
3.5.2.1 特征气味的判定
取两只清洁的烧杯,分别放入适量的被测样品和参考样品,各用一张约25mm×75mm的快速定性滤纸或评香纸分别插入被测样品和参考样品中,插入深度约50mm,蘸取溶液,取出后分别放在烧杯或其他合适的容器中,用嗅觉对蘸在快速定性滤纸上的物质立即作快速的气味比较,判断样品特征气味是否与参考样品相符
3.5.2.2 残留气味的判定
将上述两张试纸条在室温下空气中挥发至干,闻其是否有残留气味。在此过程中,每间隔一段合适的时间,判断一下它们的气味是否不同
注:如果某种液体在室温下挥发至干的时间超过30mn或有关方商定的时间,建议不采用本方法来判断该液体的残留气味
3.6 密度的测定
按GB/T4472-1984中2.3.3密度计法进行测定
3.7 蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2-2004中规定的方法进行测定
3.8 沸程的测定
按GB/T7534-2004中规定的方法进行测定
3.9 酸度的测定
3.9.1 方法提要
样品用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出实验室样品的酸度。
3.9.2 试剂
3.9.2.1 乙醇(95%);
3.9.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L;
3.9.2.3 酚酞指示液:10g/L
3.9.3 仪器
滴定管:10mL,分刻度为0.05mL
3.9.4 试验步骤
量取20mL乙醇于锥形瓶中,加2滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。用移液管加人20mL实验室样品,摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持15s不褪色即为终点
3.9.5 结果计算
酸度以乙酸(CH3COOH)的质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算
V——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(3.9.2.2)的体积的数值,单位为毫升(mL);
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo)(M=60.1)
V1—试料的体积的数值,单位为毫升(mL);
3.0乙定课和辟的第是的的4单位为克每立方厘米(m
10.1 毛细管柱法
3.10.1.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离
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