警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了液体荧光增白剂中尿素含量的测定方法。
本标准适用于液体荧光增白剂中尿素含量的测定
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件,仅注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170—2008 数值修约规则与*限数值的表示和判定
3 测定方法
3.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。
3.2 原理
液体荧光増白剂试样在水中溶解后,采用高效液相色谱,以甲醇与水的混合溶液为流动相对其进行分离,在195nm波长处测定其响应值,采用峰面积外标法定量测定其中的尿素含量
33 试剂和溶液
33.1 甲醇:色谱纯。
332 水:经0.45μm水膜过滤。
3.3.3 尿素标准品:含量≥99%(质量分数)
3.4 仪器设备
3.4.1 高效液相色谱仪:配有可变波长检测器。
3.4.2 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODsC1s,粒径5m
3.4.3 色谱工作站或积分仪。
3.4.4 超声波发生器
3.4.5 微量注射器或自动进样器
3.5 色谱测定条件
3.5.1 流动相:甲醇与水的体积比=5:95。
3.5.2 流量:0.6mL/min。
3.53 检测波长:195nm。
3.5.4 进样量:10nl
3.5.5 柱温:室温。可根据装置不同,选择*佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气
3.6 标准溶液的配制
3.6.1 标准贮备溶液的配制
准确称取尿素标准品约0.1g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中,水溶解稀释,定容,摇匀备用。
3.6.2 标准工作溶液的配制
吸取适量的标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成与样品中所含尿素量相近似的标准溶液。
3.6.3 试样溶液的配制
准确称取液体荧光增白剂试样约0.1g(精确至0.0001g),用水溶解稀释,定容至100mL,该溶液为试样溶液
3.7 测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器或自动进样器分别吸取标准工作溶液和试样溶液各10μL注入进样阀,待组分流出完毕(色谱图参见附录A),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
3.8 结果计算
试样中尿素含量以质量分数w1计,数值用%表示,按式(1)计算:
4 *小定量限、回收率和精密度
4.1*小定量限
本方法对液体荧光增白剂中尿素的*小定量限为0.5%(质量分数)。
4.2 回收率
分别将0.5mL、7.5mL、20mL的标准贮备溶液加入到3个不含尿素的试样溶液中,按第3章操作
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