HJ 977-2018 水质烷基汞的测定吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法
警告:实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定。
当取样体积为45ml时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.02ng/L,测定下限均为0.08ng/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 442近岸海域
环境监测规范 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品经蒸馏后,馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光测汞仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。
4干扰和消除
4. 1硫化物、水溶性有机质(DOM)和氯离子等对烷基汞的测定有负干扰,对样品进行蒸馏可以去除或减少干扰。
4. 2部分样品(如被油类污染的样品)中的有机小分子会与烷基汞衍生物一起吹扫吸附于捕集管,加热脱附后会对原子荧光信号产生淬灭效应,应稀释后再进行蒸馏和
4. 3样品中Hg2+浓度高于440ng/L时对烷基汞测定产生正干扰,应稀释后再进行蒸馏和分析。
注:对于存在严重汞污染的水体不宜采用蒸馏法分离烷基汞和Hg2+。
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