西部皮革微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定童鞋中重金属铬的含量侯晓东李婷(广东省潮州市质量计量监督检测所广东潮州521011)力消解罐消解对样品进行预处理然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中铬含量进行测定。
在所选择的zui佳仪器条件下方法的线性良好在线性范围0~0.500mg/L内相关系数达0.9999测试样品的准确度和精密度也符合要求。用微波消解进行皮革产品的预处理甩感耦合等离子体原子发射光谱法测定操作简便快捷结果准确可靠是适合检验检测行业的一种新型、快速的检测手段。
妇孺皆知的食品安全事件,但其危害的实质可能很多人不清楚。
主要原因是其中的有毒有害物质,毒性zui大的当属六价络(C0.是公认的致癌物质,长期与皮肤接触,会对人体皮肤、神经系统和内分泌系统产生毒害,对儿童伤害尤为严重。C易被皮肤吸收而产生长期不愈的皮疹和溃疹,被细胞摄取后可因其诱变效应而致癌。皮革中CP产生的原因一般有两种:一是制革材料,如1些铬粉在制备中未被完全还原,产生微量的〔严;二是在制革或存放过程中,铬鞣革中的部分CP+被氧化,产生Cr6、随着国内外对健康和环境的曰益重视,欧盟等国家对皮革制表1微波消解加热程序1步骤预置压力/MPa运行时间/min功率/W10.5560021.0360031.5360041.858001)运行时间含升温过程时间。
表2ICP-AESzui佳仪器工作条件工作参数设定值RF功率/W1156 0190 2607辅助气/(L/inin)0.5冲洗泵速/(r/min)50分析泵速/(r/min)50泵延迟时间/'5检测器CID泵管类型聚乙烯样品冲洗时间/s30等离子体观测水平积分时间/s30短波积分时间/s15长波积分时间/s5雾化气压力/MPa0.25重复测量次数3品中的重金属的限量进行了严格控制,所以皮革中残留铬已成为摆在制革行业面前的严峻问题,对皮革制品中铬的检测也就显得尤为重要。目前,国内外普遍采用分光光度法作为标准方法检测铬2,但测定时存在操作繁琐、干扰严重、准确性差的问题。重金属铬的检测还有原子吸收法、毛细管电泳法、离子交换法、脉冲伏安法等3~6,但难以满足简便、快捷、准确的要求。本文用微波消解后,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定童鞋中铬含量,为皮革重金属元素的检测提供种便捷、快速、准确、合理的检测方法,为生产企业和检验检测单位提供。
1材料与方法源于小摊点销售的童鞋。
1.1仪器设备AE200电子分析天平:梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;MDS-2003F微波消解仪:上海新仪微波化学科技有限公司;1.2试剂单元素铬溶液成分分析标准物质(1.000mg/fnL)GBW08614(样品编号10081,定值曰期2010.09,有效期5年)购自国家标准物质中心;的微波消解条件进行样品预处理,在RF功率1156 0190 2607W、辅助气流量0.5L/n、雾化气压力0.25MPa、分析泵速和冲洗泵速均为定童鞋中的有害元素铬,测定结果的准确度在86.9%~95.0%之间,相对标准偏差小于6%.试验证明该方法简单、便捷,分析结果准确、可靠,适合日常检验的需要。
同时检测数据也表明,些流动摊点上销售的童鞋等产品存在一定的质量问题,建议消费者到一些正规的店铺购买儿童用品,保障儿童的健康安全。到正规店铺购买部分童鞋进行对比试验也成为下步研究的主要内容。