多环芳烃(Polycyclicaromatichydrocarbons，PAHs)是一组由两个或两个以上苯环，以线状、角状或簇状排列的稠环型芳香族化合物，是公认的持久性、难降解、半挥发性有机化合物，有致癌、致畸、致突变等危害[1–5]。PAHs主要由煤炭、石油、汽油、木材、烟草、有机高分子化合物等不完全燃烧产生，广泛存在于大气、水和土壤中，通过大气、土壤、水等经过生物富集，*终向人体转移，对人体健康造成危害，是常见的环境和食品污染物[6–10]。印刷油墨应用于大量的食品包装，但其含有有机挥发物、多环芳烃以及颜料和助剂中的重金属等，在一定条件下，向被包装的食品渗透和迁移，对食品内容物造成污染，其中苯类芳香烃类化合物的残留对人的危害*大，易引起癌症一类疾病。笔者以包装材料印刷油墨为研究对象，采用正己烷超声提取油墨中的多环芳烃，经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后，进行气相色谱–质谱(GC–MS)的选择离子检测。该方法样品前处理简单，各种PAHs的分离度好，对16种PAHs进行了定性和定量检测，线性范围广、灵敏度高，并且具有很好的重现性和精密度，满足日常检测工作的需要,其回收率和重现性均符合食品接触材料样品分析要求。
1. 实验部分
1.1主要仪器与试剂
电感耦合等离子发射光谱仪：Optima7300DVICP型，美国PE公司;恒温电热板：上海启威电子有限公司;铁、锰、铅、镉、铬、砷、汞、钡、镁、铜单元素标准储备溶液：浓度均为1000μg/mL，国家标准物质研究中心;硝酸、盐酸：优级纯;氩气：纯度为99.999%;
实验用水为超纯水。1.2仪器工作条件电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件列于表1。
1.3实验方法
准确称取碳酸钙样品1.0～2.0g(精确至0.001g)于150mL小烧杯中，先用少许水湿润，再加入硝酸(1+4)溶液30mL，加热煮沸，冷却，转移至50mL容量瓶中，过滤，过滤液待测定。同时做空白试验。在1.2仪器工作条件下，对标准溶液、待测样溶液、空白溶液进行测定。
1.4标准曲线绘制
利用金属元素标准储备液配制10种元素不同浓度的混合标准溶液，按1.2仪器条件进行测定，以元素浓度为横坐标，以发射强度为纵坐标绘制标准曲线。各金属元素标准溶液系列浓度见表2。
2. 结果与讨论
2.1分析谱线的选择
针对每一待测元素，选择灵敏度较高的谱线，用混合标准溶液在各分析线波长处依次扫描并做对照，观察有无干扰峰，并记录谱线信号和背景强度，比较同一元素几条可选分析线的实验结果，从中选定无干扰和信噪比高的谱线作为分析线，各元素的分析谱线见表3。
主要为应用于工业、医药、食品等方面的碳酸钙成品，组成成分相对单一，基质干扰较小，因此在实验中直接采用酸溶解法进行样品前处理。
2.3样品消解液的选择
分别采用盐酸(1+1)、硝酸(1+4)直接溶解样品，加热煮沸，冷却后进行测定。结果发现，当采用硝酸(1+4)直接溶解样品时，基质干扰较少。因此样品前处理采用硝酸(1+4)直接溶解样品，加热煮沸，冷却后测定。
2.4工作曲线方程与检出限
对表2中系列标准溶液进行测定，以各元素的浓度x(μg/mL)对发射强度(y)进行线性回归，得10种金属元素的回归方程、线性相关系数见表4。选定3个低浓度的标准溶液，对每一浓度水平分别重复测定6次，求出每个浓度测定结果的标准偏差s1，s2，s3，用线性回归法作出回归曲线，求出浓度为零时空白样品的标准偏差s0，以3s0所对应的浓度作为方法的检出限。结果见表4。
2.5回收率与精密度试验
分别取从市场上采购的食品级碳酸钙、饲料级碳酸钙、涂料级碳酸钙样品各一份，按1.3实验方法处理后，在选定的仪器条件下进行测定。然后进行加标回收试验。每一样品平行测定6次，结果见表5。
由表5可知，10种金属元素的平均回收率为91.8%～99.7%，测定结果的相对标准偏差为1.03%～4.85%，该方法精确度较高。
3. 结语
依据碳酸钙相关标准及文献，结合碳酸钙日常检测工作需求，建立了一种能同时测定各类碳酸钙中10种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱方法。该方法简单、实用性强、灵敏度高，测定结果准确，适用于检测机构日常的碳酸钙检测工作，检测效率高。
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