ICP–OES法测定锰钢中的铬、钼、磷-百检网

锰钢是一种高强度、耐磨损的合金钢，在军事上可用作装甲车辆履带板的主体材料［1］。锰钢中几种主要合金元素的含量对钢材性能的影响很大，如铬的加入可以大幅度提高锰合金钢的冲击韧性［2］，微量的钼能够提高钢材的耐腐蚀性［3］，而磷是钢中有害元素之一，含有磷的钢材易发生冷脆现象，影响钢材的锻造性能。为了满足武器装备对装甲车辆履带板锰钢材料的要求，需要对锰钢中的化学成分进行准确计量。目前，尚没有专门针对锰钢中元素测定的国标方法。电感耦合等离子体发射光谱（ICP–OES）法测定范围宽、检出限低、可以同时测定多种元素，在合金分析中得到广泛应用［4–6］。笔者采用ICP–OES法对锰钢试样中的铬、钼、磷进行测定，优化了测试条件，确定了方法的检出限、精密度和回收率，测定结果准确、可靠。

1实验部分

1．1主要仪器与试剂

等离子体原子发射光谱仪：iCAP6300型，美国Thermo公司；锰标准溶液［GBW（E）080157］、铬标准溶液［GBW(E)080121］、钼标准溶液［GBW(E)081012］、磷标准溶液［GBW(E)080431］：质量浓度均为1000μg／mL，中国计量科学研究院；磷标准使用液：100μg／mL，以去离子水稀释1000μg／mL磷标准溶液制得；实验所用盐酸、硝酸等试剂为优级纯；实验用水为去离子水。

1．2仪器工作参数

RF功率：1150W；积分时间：短波15s，长波5s；泵速：50r／min；辅助气流量：0.5L／min；雾化器气体流量：0.7L／min；样品提升率：1.5mL／min。

1．3实验方法

1.3.1样品制备

称取0.5g样品，置于200mL烧杯中，加入10mL水和5mL硝酸，盖上表面皿，缓慢加热溶解样品至不再冒泡，加入10mL盐酸，继续加热至完全分解，冷却至室温，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1.3.2标准工作曲线的绘制

称取0.5g高纯铁5份，分别置于200mL烧杯中，按样品制备方法将其溶解，冷却至室温，将溶液转移至100mL容量瓶中，按表1加入待测元素的标准溶液，用水稀释至标线，混匀。利用ICP发射光谱仪测定各元素的发射强度，绘制标准工作曲线。

2结果与讨论

2．1样品前处理方法

为了便于同时测定锰钢中的铬、钼、磷等元素，对于成分较简单的钢样，采用盐酸–硝酸混合酸作为消解液，高温加热使样品完全溶解。当样品中含有不溶碳化物时，可加入适量高氯酸，加热至冒烟，冷却后再加混合酸，加热以溶解盐类。采用不同比例的混合酸对试样进行溶解，结果表明，盐酸与硝酸体积比为2∶1时反应充分，但如果酸度增加，元素的发射光谱强度会略有下降，分析灵敏度降低。

2．2分析条件

2.2.1分析线的选择

ICP–OES测量过程中*主要的影响因素是光谱干扰，由于每种元素都有数条谱线可供选择，所以，选择分析线时应遵循谱线干扰小、灵敏度高、背景低的原则。表2列出了本实验中3种元素的各2～3条高灵敏度谱线，以及有可能存在的干扰元素。

由表2可知，铬元素的3条谱线中，除267.716nm谱线无明显干扰外，其它两条均受到钼、铁、锰等元素的干扰；钼元素202.030nm和281.615nm谱线主要受铁元素的干扰，由于铁是大量存在的基体元素，此干扰较强；磷元素灵敏度低，可供选择的谱线少，其中178.284nm谱线背景干扰相对较弱，而213.618nm谱线左侧存在的钼元素213.606nm谱线干扰较强。因此本实验选定的各元素的分析线分别为：铬267.716nm，钼204.598nm，磷178.284nm。

2.2.2基体干扰的消除

试样经混合酸消解后，溶液中主要成分为铁和锰，因此需要考察铁、锰含量对待测元素的影响。配制质量浓度分别为50μg／mL的铬标准溶液、50μg／mL的钼标准溶液和2.5μg／mL的磷标准溶液，各加入不同量的铁、锰，在选定的分析波长下进行测定，测定结果分别见表3、表4。由表3、表4可知，溶液中大量存在的铁和锰对3种待测元素的测定结果有一定的影响，随着铁含量（70%～****）的增加，铬、钼、磷的测定浓度均高于标准值，变化幅度基本一致；锰含量在7%～10%范围变动对3种元素测定结果的影响也是一致的。因此根据试样中铁和锰的含量范围配制基体相似的校准溶液，可以消除基体的干扰。同时使用耐高盐的雾化器与进样系统，可以防止结盐产生的记忆效应［7］。