婴幼儿食品和乳品中牛磺酸怎么检测?目前对于婴幼儿食品和乳品中牛磺酸有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB 5413.26-2010 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定
1.范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定。
2.规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
**法 0PA柱后衍生法
3.原理
样品用偏磷酸溶液溶解,经超声波振荡提取、离心、微孔滤膜过滤后,通过钠离子色谱柱分离,与邻苯二甲醛(OPA)衍生反应,用荧光检测器进行检测,外标法定量。
4.试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 偏磷酸(HPO3)。
4.2 柠檬酸三钠(Na3C6H7O7·2H2O)。
4.3 苯酚(C6H6O)。
4.4 硝酸(HNO3)。
4.5 甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.6 硼酸(H3BO3)。
4.7 氢氧化钾(KOH)
4.8 邻苯二甲醛(C8H6O2)(OPA)。
4.9 2-巯基乙醇(C2H6OS)。
4.10 聚氧乙烯月桂酸醚(Brij-35)。
4.11 牛磺酸标准品:纯度≥99%。
4.12 偏磷酸溶液(10g/L):称取10.0g偏磷酸(4.1),用水溶解并定容至1000mL。
4.13 柠檬酸缓冲液:称取19.6g柠檬酸三钠(4.2),加950mL水溶解,加1m1苯酚(4.3),用硝酸(4.4)调pH值至3.10～3.25,经0.45μm微孔滤膜过滤。
4.14 柱后荧光衍生溶剂(邻苯二甲醛溶液)。
4.14.1 硼酸钾溶液(0.5mol/L):称取30.9g硼酸(4.6),26.3g氢氧化钾(4.7),用水溶解并定容至1000mL。
4.14.2 邻苯二甲醛衍生溶液:称取0.60g邻苯二甲醛(4.8),用10mL甲醇(4.5)溶解后,加入0.5mL2-巯基乙醇(4.9)和0.35g Brij-35(4.10),用0.5mol/L的硼酸钾溶液(4.14.1)定容至1000mL,经0.45μm微孔滤膜过滤。临用前配制。
4.15 牛磺酸标准溶液
4.15.1 牛磺酸标准储备溶液(1mg/mL):准确称取0.1000g牛磺酸标准品(4.11),用水溶解并定容至100mL。储备液在4℃下可保存7天。
4.15.2 牛磺酸标准工作液:将牛磺酸标准储备液(4.15.1)用水稀释制备一系列标准溶液,标准系列浓度为:0、5、10、15、20μg/mL。临用前配制。
5.仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪,带有荧光检测器。
5.2 柱后反应器。
5.3 荧光衍生溶剂输液泵。
5.4 超声波振荡器。
5.5 pH计:精度为0.01。
5.6 离心机:转速≥5000转/分钟。
5.7 0.45μm微孔滤膜。
5.8 天平:感量为1mg,0.1mg。
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