食品中羟基苯甲酸酯类怎么检测?目前对于食品中羟基苯甲酸酯类有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下食品中羟基苯甲酸酯类的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB 5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
1.范围
本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的气相色谱方法。
本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的测定。
2.原理
试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 无水乙醚(C2H5OC2H5):重蒸。
3.1.2 无水乙醇(C2H5OH):优级纯。
3.1.3 盐酸(HCl)。
3.1.4 氯化钠(NaCl)。
3.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.6 碳酸氢钠( NaHCO3)。
3.2 试剂配制
3.2.1 饱和氯化钠溶液:称取40g氯化钠(3.1.4)加100mL水充分搅拌溶解。
3.2.2 碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1g碳酸氢钠(3.1.6),溶于水并稀释至100mL。
3.2.3 盐酸溶液(1:1):量取50mL盐酸(3.1.3),用水稀释至100mL。
3.3 标准品
3.3.1 对羟基苯甲酸甲酯(C8H8O3),纯度≥99.8%。
3.3.2 对羟基苯甲酸乙酯(C3H10O3),纯度≥99.7%。
3.3.3 对羟基苯甲酸丙酯(C10H12O3),纯度≥99.3%。
3.3.4 对羟基苯甲酸丁酯(C11H14O3),纯度≥99.7%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(l.00omg/mL):准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯标准物质各0.0500g于50.0mL容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,置4℃左右冰箱保存,可保存1个月。
3.4.2 对羟基苯甲酸酯类标准中间液(100μg/mL):分别准确吸取单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(3.4.1)1.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。
3.4.3 对羟基苯甲酸酯类标准工作液1～5:分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准中间液(3.4.2)0.40mL、1.0m、2.0mL、5.0mL、10.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释并定容。此即为4.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作液1～5的浓度,临用时配制。
3.4.4 对羟基苯甲酸酯类标准工作液6和标准工作液7(200μg/mL、300μg/mL):分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准储备液(3.4.1)2.0mL、3.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。
4.仪器与设备
4.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 天平:感量0.1mg和1mg。
4.3 旋转蒸发仪。
4.4 涡旋混匀器。
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