1 项目背景
1.1 任务来源
为规范环境空气臭氧量值溯源工作，2017 年原环境保护部科技标准司发布《关于开展2017 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函[2017]413 号），《环境空气臭氧自动监测二级校准技术规范》标准列入 2017 年标准制订项目，项目统一编号为 2017-22， 中国环境监测总站承担标准编制工作，合作单位为市生态环境监测中心和山东省环境信 息与监控中心。2017 年 4 月原环保部监测司与中国环境监测总站签订了项目任务合同书。
1.2 工作过程
（1）成立标准编制小组
中国环境监测总站于 2016 年 6 月，即成立了标准编制组。于 2016 年 7 月接到标准制修订任务后，召开了标准制修订工作启动会。
（2）查询相关标准和文献资料
在前期申报的过程中，编制组对方法进行了文献调研和初步研究。接到本标准编制任务后，标准编制组按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》的相关规定，根据标准制修订项目计划的要求，收集国内、外关于环境空气臭氧校准的研究现状、相关方法及其存在的问题，对现有各种方法和监测工作需求开展广泛而深入的调查研究，对比、筛选后初步提出工作方案和标准研究技术路线，于 2016 年 7 月编制了标准草案和开题论证报告。
（3）标准验证
2017 年 10 月，以此为基础的标准文本作为环境空气臭氧传递标准逐级校准作业指导书由监测司印发全国，国家环境空气监测网城市站 6 家运维公司（河北先河、河南鑫属、安徽蓝盾、武汉天虹、青岛吉美来、厦门隆力德）、2 家现场检查公司（聚光和华测）均按照该标准文本为基础的臭氧逐级校准作业指导书开展逐级校准工作，各省级环境监测站也依据作业指导书开展了各省级环境空气监测网的臭氧逐级校准工作。通过总结相关运维公司、检查公司和省级环境监测站的验证工作，结果表明该标准科学可行，可有效规范臭氧逐级校准工作。
（4）专家研讨会
2017 年 11 月 14 日，标准编制单位科技处组织召开了专家研讨会，对标准的研究进展和开题材料进行了审查。与会专家听取了标准编制组关于标准前期调研、技术路线和研究内容等的汇报，认为标准的开题报告和文本齐全，技术路线科学可行，研究内容合理，能满足环境空气臭氧量值溯源工作的需求。建议进一步确认实验室环境条件和供电条件等要求，补 充相关依据；梳理并简化零气发生器的描述；简化对臭氧校准系统、相关仪器的描述，突出技术要求；优化修改发生型传递标准的校准记录表；进一步检查并修改文字和图表，注意重复出现的内容；将标准名称改为“环境空气 臭氧传递标准间的逐级校准 紫外光度法”。会后标准编制组对照专家意见，对标准文本和开题报告进行了修改。
（5）开题论证会
2018 年 2 月 2 日，原环境保护部环境监测司组织召开标准开题论证会，论证委员会听取了标准主编单位所作的标准开题论证报告和标准草案内容介绍，经质询、讨论，认为标准主编单位提供的材料齐全、内容较完整、格式较规范，制订的标准具有科学性、适用性和可操作性，能满足臭氧监测量值传递的要求，论证委员会通过该标准的开题论证，建议将标准题目改为《环境空气 臭氧传递标准的逐级校准 紫外光度法》；补充完善相关标准情况及本标准与现有标准的关系，注意与《环境空气臭氧监测一级校准技术规范》的一致性；进一步研究确定分析型传递标准的比对次数，量化质控标准与工作标准比对的合格标准，统一对零气和零气发生器进行表述，补充零气发生器不同模块的连接顺序示意图；规范标准文本中的文字描述。会后编制组根据专家意见，对标准文本进行了修改，编制形成《环境空气臭氧传递标准的逐级校准 紫外光度法》（征求意见稿）和《环境空气 臭氧传递标准的逐级校准 紫外光度法编制说明》。
（6）专家研讨会
2019 年 1 月 16 日，标准编制单位科技处组织召开了专家研讨会，对标准的征求意见稿和编制说明进行了审查。经质询、讨论，认为标准编制组提供的材料齐全、内容较完整、格 式较规范，制订的标准具有科学性、适用性和可操作性，能满足臭氧监测逐级量值溯源/传递的需求，建议：1）以本标准替代 HJ 818-2018 中关于臭氧逐级校准的内容；2）进一步明确与《环境空气臭氧一级校准技术规范》的关系，明确各级臭氧传递标准的定义与校准量程和浓度点；3）参照 HJ 565 进一步规范标准文字与文本格式。
（7）征求意见稿技术审查会
2020 年 3 月 26 日，生态环境部生态环境监测司组织召开了征求意见稿技术审查会，对标准的征求意见稿和编制说明进行了审查。经质询、讨论，认为标准编制组提供的材料齐全、内容完整，制订的标准具有科学性、适用性和可操作性，能满足环境空气中臭氧监测逐级量值传递的需求。审查委员会通过该标准征求意见稿的技术审查。建议按照以下意见修改完善后，提请公开征求意见：1）建议标准名称修改为《环境空气臭氧传递标准逐级校准技术规范》，适用范围确定为校准紫外光度法的臭氧传递标准；2）完善系统组成与原理、仪器设备、 技术要求等章节内容的文字描述；3）按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和《环境保护标准编制出版技术指南》（HJ 565-2010）对标准文本和编制说明进行编辑性修改。
2 制订的必要性
2.1 相关环保标准和环保工作的需要
为进一步加强国家环境空气监测工作，原环境保护部和原国家质量监督检验检疫总局于2012 年 2 月联合发布了新修订的《环境空气质量标准》（GB 3095-2012）[1]，其中增设了 O3 8 小时平均浓度限值，并于 2016 年 1 月 1 日起在全国范围内开始实施。为配套新修订的《环境空气质量标准》，各地均已开展了环境空气臭氧自动监测工作。
中共中央办公厅、国务院办公厅联合印发的《关于深化环境监测改革提高环境监测数据质量的意见》（厅字〔2017〕35 号）中明确要求“健全国家环境监测量值溯源体系”，陈吉宁部长在中国环境监测总站调研时，要求建立全国环境监测质控体系，设定统一标准、统一方法、统一程序，提高监测数据质量。不同于 SO2、NO2、CO 等气态污染物采用气体标准样品（钢瓶气）的方式进行量值溯源与传递，臭氧由于其自身的不稳定性，易发生分解，在量值溯源/传递和设备校准过程中均不使用钢瓶气，而是通过由臭氧发生器、分析仪构成的传递标准进行逐级的量值传递。一套统一、有效的臭氧量值逐级溯源/传递体系是环境空气臭氧自动监测质量控制工作的必要保障。
目前，由于我国在国家层面尚缺少一套科学、统一且适应我国 O3自动监测现状的臭氧量值传递体系，各省、市监测站及运维公司相关人员操作不同品牌、不同型号的臭氧传递标准开展各自负责区域的臭氧逐级校准工作，环境空气臭氧量值传递链在臭氧逐级校准环节的不确定度难以进行控制，不同地区、不同单位、不同时间臭氧监测数据的准确性，可比性和可溯源性难以保证。因此，尽快制订《环境空气臭氧传递标准逐级校准技术规范》，衔接《环境空气臭氧监测一级校准技术规范》（HJ 1099-2020）和《环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范》（HJ 818-2018）之间的臭氧传递标准逐级校准环节，构成一条不间断的从现场臭氧分析仪至臭氧标准参考光度计（SRP）的量值溯源链，已成为臭氧监测量值溯源与质量控制工作的当务之急。
2.2 研究与管理现状
（1）国内研究与管理现状
臭氧污染已经成为我国重要的大气环境污染物之一，随着城市化的加快，机动车数量的继续增长，我国地面臭氧污染问题将愈加突出。现有国内研究主要关注于臭氧的产生与危害，针对臭氧连续自动监测质量控制和现场核查方面鲜有研究。
近年来，我国夏季臭氧污染有加剧趋势，臭氧作为首要污染物备受重视，增加了开展臭氧自动监测量值传递工作的压力。在原环保部公益项目“国家环境监测网空气自动监测（PM2.5；O3）质量保证与质量控制技术研究与示范”的支持下，中国环境监测总站依托国家环境保护环境监测质量控制重点实验室建立了国家环境空气监测网臭氧一级校准实验室，开展了环境空气臭氧自动监测质量控制关键技术、国家网臭氧自动监测量值传递技术等研究工作。通过环境空气臭氧自动监测一级校准工作，校准了包括 49iPS、API T700/703/750、EC9811、Sabio 2030、MGC101P 在内的共计 100 余台的臭氧传递标准，基本覆盖到了国内环境监测系统常用的各类臭氧传递标准。在积累校准数据同时，总站在臭氧传递标准校准用气路连接与改造、仪器端口通讯设置、数据汇总统计、制定校准合格标准等方面开展了大量基础研究工作，积累了丰富的经验，编制了《各类型臭氧传递标准光度计校准操作手册》和《环境空气臭氧一级校准技术规范（草稿）》，撰写了《美国环境空气臭氧量值传递的经验与启示》等论文著作。基于这些工作，总站已指导一些地方站工作人员进行臭氧逐级校准相关工作。
随着 2016 年国家环境监测网事权上收工作的推进，内部技术规定形式已经无法满足环境臭氧自动量值传递工作的需要，2017 年 10 月，在本标准文本的基础上，原环境保护部发布了《环境空气臭氧传递标准间逐级校准作业指导书（试行）》，初步规范了国家网运维公司、检查公司和各省级环境监测站开展的臭氧逐级校准工作，但仍迫切需要形成标准化的校准技术规范。
（2）其他国家研究与管理现状
美国国家标准与技术研究院（NIST）与美国环保署（USEPA）与 1983 年合作研制臭氧一级标准-臭氧标准参考光度计（SRP）。美国环保署经过长时期、大范围的对环境空气臭氧的连续自动监测，充分认识到环境空气臭氧量值逐级传递在臭氧自动监测中的重要性，在建 立臭氧连续自动监测系统的运行与质控规范体系的同时，建立了一条以臭氧参考光度计（SRP）为源头的 4 级臭氧量值逐级传递体系，以保证环境空气臭氧监测数据的准确性、可比性和可溯源性。美国环保署要求各质控机构根据其实际工作需要建立至少由 1 台二级臭氧传递标准和多台三级臭氧传递标准或四级传递标准组成的臭氧量值传递体系，经过逐级校准 的三级或四级传递标准对监测现场的臭氧分析仪进行现场校准[2]。
为保证各机构环境空气臭氧二级及以下校准的进行，美国环保署在其《环境空气监测体系质量保证手册》（Quality assurance handbook for air pollution measurement systems, Volume Ⅱ, 2008）[3]与环境空气臭氧自动监测相关的联邦管理法规（40 CFR Part 50/53/58）的基础上专门为环境空气臭氧二级及以下校准出台了《传递标准校准手册》（Transfer Standards for Calibration of Air Monitoring Analyzers for Ozone，EPA-454/B-13-004）[7]以指导和规范各质控机构进行逐级的臭氧量值传递工作的进行。
英国自动城乡网（AURN）是英国的基本环境空气自动监测网，该监测网的臭氧标准可溯源至英国国家物理实验室（NPL）的 SRP20。经 SRP20 校准过的臭氧传递标准每 3 个月校准一次监测现场的臭氧分析仪。
由此可见，美国、英国均制定了环境空气臭氧自动监测量值溯源与传递相关规定，对于我国的环境空气自动监测质量控制和质量监督规范的制定具有一定的借鉴意义。
3 相关分析方法研究
3.1 主要国家、地区及国际组织相关标准分析方法研究
（1）美国环保署的臭氧逐级校准方法
美国环保署在其《环境空气监测体系质量保证手册》（Quality assurance handbook for air pollution measurement systems, Volume Ⅱ, 2008，EPA-454/B-13-003）、环境空气臭氧自动监测相关的联邦管理法规（40 CFR Part 50/53/58）和《SRP 标准操作手册》（Standard operating procedures for verification of EPA’s Ozone standard reference photometer，EPA-454/B-13-002） 的基础上专门为环境空气臭氧二级及以下校准出台了《传递标准校准手册》（ Transfer Standards for Calibration of Air Monitoring Analyzers for Ozone，EPA-454/B-13-004）。传递标准间进行初次验证时采用 6×6 比对（比对进行 6 日，每日比对一次，每次比对超过 6 个浓度点（包括零点）），高浓度点应位于（90%± 5%）×量程范围内，合格标准见表 1，采用近六日斜率与截距的平均值构建传递标准读值与 SRP 读值间的定量关系。
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