HJ 1046-2019水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法

警告：实验中使用的锑及其化合物毒性较强，盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中锑的火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的测定。

本标准测定可溶性锑的方法检出限为 0.2 mg/L，测定下限为 0.8 mg/L；总锑的方法检出限为 0.3 mg/L，测定下限为 1.2 mg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

可溶性锑soluble antimony

指未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的锑。

3.2

总锑total quantity of antimony

指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。

4方法原理

样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的锑基态原子对光源（空心阴*灯或其他光源）发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。

5干扰和消除

5.1浓度低于 20%的盐酸、硝酸和 2%的硫酸，对锑的测定不产生干扰。

5.2当铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别低于 3500 mg/L、4000 mg/L、1000 mg/L、4000 mg/L、6000 mg/L时，对锑的测定不产生干扰。基体干扰的检查见附录 A；采用标准加入法可抵消干扰，见附录B；标准加入法的适用性判断参见附录 C。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

6.1盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。

6.2硝酸：ρ=1.42 g/ml，优级纯。

6.3硝酸溶液：1＋1。

6.4硝酸溶液：1＋99。

6.5酒石酸：w≥99.5%。

6.6金属锑：w≥99.99%，光谱纯。

6.7锑标准贮备液：ρ=1000 mg/L。

准确称取1.0g（精确到0.0001g）金属锑（6.6），置于烧杯中，加入10ml盐酸（6.1）和20ml硝酸溶液（6.3）；再加入100ml水和1.5g酒石酸（6.5）温热使其完全溶解。冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存 12 个月。或使用市售有证锑标准溶液。

6.8锑标准使用液：ρ=100.0 mg/L。

准确移取 10.00 ml 锑标准贮备液（6.7）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存 6 个月。

6.9燃气：乙炔，纯度≥99.6%。

6.10助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。

6.11滤膜：孔径为 0.45 µm 的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。

7仪器和设备

7.1火焰原子吸收分光光度计。

7.2光源：锑空心阴*灯或具有 217.6 nm 的其他光源。

7.3微波消解仪。

7.4电热板：温控范围为室温到 300℃，温控精度±5℃。

7.5样品瓶：500 ml，聚乙烯或相当材质。

7.6一般实验室常用仪器和设备。

8样品

8.1样品采集

按照HJ/T 91 的相关规定进行样品的采集。测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。