检测及试验方法
试验部分
1.试验仪器
岛津GC-2010气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器，GC-SOLUTION化学工作站;电子分析天平(ABS265-S);实验室专用纯水机，重庆利迪实验仪器设备有限公司。
2.试验试剂
丙酸为色谱纯，天津光复精细化工研究所提供。准确称取250 mg丙酸于25 mL容量瓶中，加水至刻度制得10 mg/mL丙酸标准储备液，将储备液用水稀释成5μg/mL，10μg/mL，50μg/mL，250μg/mL的标准使用液系列。取10 mL磷酸(85%)加水至100 mL制得磷酸溶液。取1 mL甲酸(99%)加水至50 mL制得2%甲酸溶液。本文中所提到的水均为超纯水。
3.色谱条件
石英毛细管色谱柱FFAP，50 m×0.25 mm×0.25μm;柱温采用程序升温，初始温度60℃，以5℃/min升温至150℃，保持5 min;检测器温度250℃;汽化室温度250℃;氮气流量:30 mL/min;氢气流量:47 mL/min;空气流量:400 mL/min。分流比:5。
4.样品处理方法
准确称取30.00 g事先均匀化的试样(面包、糕点试样需在室温下风干，磨碎)，置于500 mL蒸馏瓶中，加入100 mL水，再用50 mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10 mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250 mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏约250 mL时取出，在室温下放置30 min，加水至刻度定容，吸取10 mL该溶液于离心管中离心，用10μL微量进样针取上层清液1μL进样。
5.结果计算公式
试样中丙酸的含量按下列公式计算:
式中:X———试样中丙酸的含量，g/kg
A———待测液中丙酸的含量，mg/μL
m———试样质量，g
所得丙酸含量转化为丙酸钙含量:
丙酸钙含量=丙酸含量(X)×1.2569
结果与讨论
1.色谱图
图1是丙酸标准溶液标准溶液的色谱图，出峰时间为18.226 min，峰形良好。通过与加入了2%甲酸的丙酸(丙酸-甲酸)标准溶液的色谱图进行比较，发现出峰时间和峰形没有显著性差别。试验中还发现5～250μg/mL的丙酸标准溶液比相应浓度范围的(丙酸-甲酸)标准溶液测定所得的标准曲线线性关系明显要好。因此，使用FFAP毛细管色谱柱测定丙酸，不需加入甲酸作为减尾剂。
2.标准曲线
分别取5～250μg/mL的丙酸标准溶液进样，得到相应的峰面积，见表1。所得标准曲线在该浓度范围内线性关系良好，相关系数R=0.9997，回归方程为:
3.方法的精密度和回收率
对10.0μg/mL标准使用液重复测定6次，考查方法的精密度，结果如表2所示，RSD为1.5，表明该方法具有良好的精密度。
在5份空白样品中分别加入样品中加入2.5mg丙酸标准溶液按样品处理方法做回收实验，其结果如表3，平均加标回收率为93.2%，说明本方法是准确可靠的。
