检测及试验方法
化学试剂
试验中所用的硝酸为优级纯，过氧化氢(30 %)，标准品为国家环境化学标准物质的水中镉、铬、铅、镍、铜、锌、锰成分分析标准物质100 ug/mL或1000 ug/mL
实验方法
工业废水样品的不均匀性，使得样品前处理制备工作尤为重要，对测试结果的准确性有着直接的影响。
1.湿式消解法
取摇匀的工业废水样液20.0 mL，移入三角瓶中，加入5.0 mL硝酸，盖上表面皿，置于电热板上加热消化。如消化不完全，再补2.0 mL硝酸，继续消化，直至溶液无色透明。再加5.0 mL纯水，加热除去多余硝酸。取下冷却，将消化液移入50 mL容量瓶中，用纯水洗涤三角瓶，定容至刻度，待测。同时做试剂空白和加标回收样品。
2.微波消解法
取摇匀的工业废水样液20.0 mL于消化罐中，加入3.0 mL硝酸，1.0 mL过氧化氢，移入密封罐中，旋紧密封盖，再置于微波消解系统中，按照设置的程序进行消解。消化后，冷却，将试样消化液移入50 mL容量瓶中，用纯水洗涤消化罐，定容至刻度，待测。同时做试剂空白和加标回收样品。
元素分析线的选择
根据工业废水的监测标准要求，按照《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)中部分一类污染物和选择控制项目，选择了其中的总镉、总铬、总铅、总镍、总铜、总锌、总锰七大重金属元素作为实验项目。
分析线选择是否恰当，直接影响到测定结果的准确性以及测定方法的可信度。选择分析元素的分析线时，也要考虑到背景干扰、基体干扰和元素之间的干扰等因素。Prodigy型全谱直读等离子体发射光谱仪具有同时扣背景校正能力，其干扰完全可以通过选择适当的背景扣除点进行校正。根据仪器谱线库提供的谱线资料及其灵敏度资料，每个元素选择2~3条无明显干扰的灵敏线扫描，经优化比较，确定一条干扰小的波长谱线作为各元素*佳分析线，如表3。
两种前处理方法的相对偏差
选取具有代表性的工业园区废水样液，搅拌均匀，按照微波消解法和湿式消解法处理样液，在所选定的工作参数下，利用ICP-AES测定多个平行样的重金属元素含量。平行样的测定结果平均值和两种处理方法之间的相对偏差见表4。
从表4中可知各个元素的两种处理方法测定值之间相对偏差均小于5 %，在允许差范围之内，可见两种前处理方法的测试值可靠，而且微波消解的测定值要大于湿式消解的测定结果，说明微波消解更能有效对样品进行消解处理。
两种前处理方法的精密度比较
选取了工业园区废水样品进行多个平行样分析测定，计算出本方法的相对标准偏差(RSD%)，结果如表5所示。对于污水类的不均匀样品，相对标准偏差＜10 %都能符合检测要求。从表5中可以看到，两种方法的相对标准偏差都在1.68 %~9.16 %之间，满足工业污水重金属检测的精密度要求，说明两种前处理方法对工业废水样品的测定结果有良好的稳定性。
