百检检测拥有优质的检测合作试验机构,合作近千家.在全国各地已开展多年业务,拥有深厚的检测资质底蕴,资质齐全可随时安排寄样检测,相关检测标准如下:
1.范围
本标准规定了采用气相色谱、液相色谱测定叔丁基对苯二酚(TBHQ)的原理、试剂、仪器和设备、分析步骤结果计算及精密度。
本标准适用于较低熔点的食用植物油中TBHQ含量的测定。
本标准不适用于熔点高于35℃以上的食用植物油中TBHQ含量的测定。
本标准定量限:气相色谱法为0.001g/kg液相色谱法为0.006g/kg。
本标准中气相色谱法为仲裁方法。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 5524 植物油脂检验 扦样、分样法
GB/T 15687 油脂试样制备
3.气相色谱法
3.1 原理
食用植物油中的TBHQ经体积分数为80%乙醇提取浓缩、定容后,用气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂
除非另有说明,本标准所使用的试剂为分析纯,水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1 95%乙醇。
3.2.2 无水乙醇。
3.2.3 二硫化碳。
3.2.4 80%乙醇溶液:量取80mL95%乙醇和15mL蒸馏水,将二液混合。
3.2.5 TBHQ标准储备溶液(1000μg/mL):准确称取TBHQ基准试剂(相对分子质量166.22,含量≥98.0%)0.1000g,放入小烧杯中,用1mL无水乙醇溶解TBHQ晶体后,加入5mL左右二硫化碳,转移到100mL容量瓶中。再用1mL无水乙醇洗涤烧杯后,加入5mL左右二硫化碳,转移到容量瓶中,用二硫化碳至少洗涤3次烧杯,定容至100mL,配成浓度为1000μg/mL的TBHQ标准储备液,置于棕色瓶中4℃下保存,可保存6个月。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)。
3.3.2 混合器:旋涡式混合器。
3.3.3 比色管:25mL。
3.3.4 瓷蒸发皿:60mL。
3.3.5 刻度试管：2mL或5mL。
3.3.6 微量注射器。
3.4 分析步骤
3.4.1 样品的扦样、分样和制备
按GB/T 5524、GB/T 15687执行。
3.4.2 试样处理
准确称取试样2.00g于25mL比色管中，加入6mL 80%乙醇溶液，置旋涡混合器3s～5s(或振摇15s),静置片刻，放入90℃左右的水浴中加热促其分层，分层后立即将上层提取液用吸管转移到蒸发皿中(用吸管转移时切勿将油滴带入)。再用6mL 80%乙醇溶液重复提取试样两次，提取液一并加入蒸发皿中。将蒸发皿放在60℃水浴上通风挥发或自然挥发至近干(切勿蒸干).向蒸发皿中加入二氧化碳，少量多次洗涤蒸发皿中残留物，转移到刻度试管中，用二硫化碳定容至2.0mL，作为试样测定液。
3.4.3 色谱参考条件
