警告：试验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，部分多氯联苯属于强致癌物，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免溶剂和试剂直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定。其他多氯联苯如果通过验证也可用本方法测定。
当取样量为10.0g、采用选择的离子扫描模式时，多氯联苯的方法检出限为0.4~0.6μg/kg, 测定下限为1.6~2.4 μg/kg，详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3部分样品采集储存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范第5部分沉积物分析
HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 术语和定义
3.1
指示性多氯联苯indicator PCBs 指作为多氯联苯污染状况进行替代检测的多氯联苯。
3.2
共平面多氯联苯 coplanar PCBs
指多氯联苯中非邻位或单邻位取代的多氯联苯，与二噁英有类似的毒性。
4 方法原理
采用合适的萃取方法（微波萃取、超声波萃取等）提取土壤或沉积物中的多氯联苯，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（浓硫酸磺化、铜粉脱硫、弗罗里硅土柱、硅胶柱等凝胶渗透净化小柱），对提取液净化、浓缩、定容后，用气相色谱一质谱仪分离、检测，内标法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。
5.1 甲苯（C7H8)：色谱纯
5.2 正己烷（C6H14)：色谱纯。
5.3 丙酮（CH3COCH3)：色谱纯。
5.4 无水硫酸钠（Na2SO4)：优级纯。
在马弗炉中450℃烘烤4小时后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
5.5 碳酸钾（K2CO3)：优级纯。
5.6 硝酸：ρ（HNO3)=1 .42 g/ml。
5.7 硝酸溶液：1+9。
5.8 硫酸：ρ（H2SO4)=1 .84g/ml。
5.9 正己烷一丙酮混合溶剂：1+1。
用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按1:1的体积比混合。
5.10正己烷一丙酮混合溶剂：9+1。
用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按9:1的体积比混合。
5.11 碳酸钾溶液：ρ=0.1g/m1。
称取1.0g碳酸钾（5.5）溶于水中，定容至10.0ml。
5.12 铜粉（Cu):99.5％。
