GB 11889-1989 水质 苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

GB 11889-1989 水质 苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法 1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-（1-萘基）乙二胺重氮偶合比色法。 　　本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 　　试料体积为25 mL，使用光程为10 mm的比色皿，本方法的低检出浓度为含苯胺0.03 mg/L，测定上限浓度为1.6 mg/L,在酸性条件下测定，苯酚含量高于200 mg/L时，对本方法有正干扰。 2 原理 　　苯胺类化合物在酸性条件下（pH 1.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N-。

3.3无水碳酸钠（Na2CO3)。

3.4亚硝酸钠（NaNO2) ,50 g/L：称取5 g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100 mL ,25 g/L;称取2.5 g氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100 mL。

3.7 硫酸标准溶液，浓度c（1/2 H2SO4)=0. 05 mol/L。

3.8 精密pH试纸0.5~5.0。

3.9 苯胺，加入3-5滴苯胺试剂，再称量，用0.05 mol/L硫酸溶液稀释至标线，摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存（可用两个月）。

3.10苯胺标准使用溶液：将标准贮备液用0.05 mol/L硫酸溶液稀释成浓度为1.00 mL溶液含苯胺10.0 μg的标准使用溶液（临用时配）。

注：如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用（详见GB 691《化学试剂苯胺》）。

4仪器

4.1分光光度计；能在波长545 nm处操作，配有光程为10 mm的比色皿。

4.2 25 mL具塞刻度试管。

5采样与样品

5.1采样

采集500 mL水样于硬质玻璃瓶中（保存不得超过24 h)，若取样后不能及时进行测定，需置4℃下保存（不得超过两周）。

5.2试料制备

将水样（5. 1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节pH值为6，作为试料。

注：若水样颜色深，可用聚己内酞胺粉末脱色,颜色不深的水样可不脱色，而以样品溶液（不加显色剂）为参比溶液。